[发明专利]以碳化硅为辅助反应介质的聚乳酸微波辐射合成方法

摘要

以碳化硅为辅助反应介质的聚乳酸微波辐射合成方法，它涉及一种聚乳酸的合成方法。现有的聚乳酸的合成方法存在反应时间很长，能耗大等问题。本发明乳酸均聚物的合成方法为：以工业乳酸为原料，ZnO和La₂O₃为催化剂制备丙交酯，将丙交酯与辛酸亚锡的甲苯溶液加入到反应器中后放入微波炉腔体中，置于SiC辅助反应介质之上反应15～19分钟，得乳酸均聚物；将丙交酯与聚脂肪醇和辛酸亚锡的甲苯溶液加入到反应器中后放入微波炉腔体中，置于SiC辅助反应介质之上反应35～40分钟，得乳酸共聚物。本发明方法缩短了合成反应时间，提高了工作效率，工艺条件简单、容易控制，降低了生产成本，无三废排放，符合清洁生产工艺的基本要求。

主权项

1、一种以碳化硅为辅助反应介质的聚乳酸微波辐射合成方法，其特征在于乳酸均聚物的微波辐射合成方法为：将浓度为80～90％的工业乳酸与催化剂ZnO按V∶m＝140～160∶1的比例加入到三口烧瓶中，混匀加热，体系温度达到100℃后开始抽真空，在2～2.5小时内缓慢升温及增大真空度，当温度达到120～140℃以后，加入混合催化剂ZnO和La2O3共0.5克，其中ZnO和La2O3的质量比为3～5∶1，在真空度为0.035MPa时维持30～60分钟，当没有水蒸馏出来后，更换接收瓶，升温到170℃以上，增大真空度至0.098MPa，接收到浅黄或者黄色的有机液体，当温度达到240～255℃时反应结束；取下接收瓶后液体自然结晶得丙交酯，用蒸馏水洗涤丙交酯2～3次，抽滤，采用乙酸乙酯重结晶提纯2～4次，在真空干燥箱中干燥20～24小时得提纯干燥的丙交酯；将经提纯干燥的丙交酯与催化剂辛酸亚锡的甲苯溶液加入到反应器中混合均匀，其中辛酸亚锡与单体丙交酯的摩尔比为0.0005～0.002，将该反应器放入微波炉腔体中，置于厚度为5～10mm的SiC辅助反应介质之上，在400～500W功率的微波辐射下反应15～19分钟，即得乳酸均聚物。