[发明专利]一种快速制备键合型多糖类手性固定相的方法

摘要

一种合成键合型多糖类手性固定相的方法，步骤为：1)于盛有有机溶剂的反应器中，多糖与多糖衍生化试剂和含有可与多糖上羟基反应功能基的三甲氧基硅烷或三乙氧基硅烷反应，离心分离，收集固体物备用；2)将上述制备的含三甲氧基或三乙氧基多糖类衍生物涂布在裸露的常用于色谱填料的硅胶基质表面，然后将其置于反应器中，加入一定比例的甲苯和吡啶，反应后，冷却，再分别用四氢呋喃、甲醇洗涤产物，真空干燥，即可制得键合型多糖类手性固定相。本发明优点为：应用范围广泛、制作简便、快速、重复性好，可以实现商品化生产；可以弥补现已商品化的同类固定相受流动相限制的不足，具有更广泛的溶剂选择性。

主权项

1.一种合成键合型多糖类手性固定相的方法，其特征在于，按如下反应步骤进行：1)含三甲氧基或三乙氧基多糖类衍生物的制备将多糖置于盛有有机溶剂的反应器中，在搅拌条件下，缓慢加入过量常用于修饰多糖衍生化试剂，同时加入含有可与多糖上羟基反应功能基的三甲氧基硅烷或三乙氧基硅烷，将反应体系升温至90-95℃，反应10-20小时后，反应体系冷却至室温，离心分离，收集固体物备用；2)化学键合将上述制备的含三甲氧基或三乙氧基多糖类衍生物涂布在裸露的常用于色谱填料的硅胶基质表面，多糖衍生物占硅胶基质重量的40-50％，然后将其置于反应器中，加入一定比例的甲苯和吡啶混合物，在80～90℃条件下，反应5～8小时；冷却至室温，再分别用四氢呋喃、甲醇洗涤产物，真空干燥，即可制得键合型多糖类手性固定相。