[发明专利]制备纳米级高纯锆钛酸钡粉体的工艺

摘要

本发明提供一种制备纳米级高纯锆钛酸钡粉体的工艺。本发明提供的工业化生产工艺的路线为：制备纯水(去离子水)，用制备的纯水配置化学计量式所要求的正钛酸凝胶，合成锆钛酸钡悬浊液溶液，冷却洗涤制备的锆钛酸钡，调整钡、锆和钛的元素摩尔比，Ba/(Ti+Zr)的元素摩尔比在0.998－1.002之间，将合格的锆钛酸钡悬浊液用干燥设备进行干燥，即可获得的高纯超细锆钛酸钡粉体，分级，包装。本发明的工艺同其它技术相比，原料便宜，工艺过程便宜控制，产品的具有晶粒发育完整、粒度小、且分布均匀，具有较高的活性。

主权项

1.一种制备纳米级高纯锆钛酸钡粉体的工艺，它包括：制备纯水，配制溶液，合成溶液，洗涤制备的锆钛酸钡，调整钡、锆和钛的元素摩尔比，干燥制备的锆钛酸钡，分级、包装，其特征是：(1)配制溶液：用制备的纯水配制化学计量式所要求的正钛酸凝胶，正钛酸凝胶的制备工艺是将浓度范围为20-30％的氨水加入到已配制合格的四氯化钛溶液中去，搅拌混合，使之完全反应生成正钛酸的凝胶；对四氯化钛溶液的配制：将二氯氧钛、盐酸的百分比浓度分别控制在30％-40％和20％左右；(2)合成溶液：在高压反应釜中，将经过计量的钡源、锆源加入到正钛酸凝胶中去，优选钡源为八水氢氧化钡、锆源为八水二氯氧锆，形成反应的混合物，混合物中的Ba/(Ti+Zr)摩尔比不能低于1.1，Ti和Zr元素的摩尔比例要符合化学计量式的比例，在此溶液中的PH值应该保持在14以上，将锆钛酸钡的粒径控制在50-500纳米之间，反应后的碱度PH值不能低于10，在合成锆钛酸钡的过程中，以每分钟1℃-1.5℃的升温速率，将混合物的反应温度升至最佳合成温度220℃-250℃，温度的保持时间为8-15小时，并将压强在恒温时控制在6-9Mpa；(3)洗涤制备的锆钛酸钡：将合成完毕的锆钛酸钡悬浊液放入特制的容器中冷却至室温后，用纯水进行洗涤，水洗过程中要采取防止空气中二氧化碳接触的保护措施；(4)调整钡、锆和钛的元素摩尔比：取少量洗涤合格的无残杂物质的锆钛酸钡，使用X射线荧光分析仪对元素比进行分析，利用相关工艺将Ba/(Ti+Zr)的元素比调整至0.998-1.002之间。