[发明专利]惰性形核自愈合复合涂层的制备方法

摘要

本发明公开了一种金属熔体深过冷快速凝固惰性形核涂层的制备方法，利用该涂层制备的壳型，将净化后获得深过冷的金属熔体浇入该涂层铸型中，过冷熔体的过冷度可以遗传90％以上，该涂层本身对净化后的金属熔体具有形核惰性。该涂层有两层组成：基体涂层骨料为石英玻璃粉和少量硼酸，粘结剂为正硅酸乙酯水解后形成的溶胶A₄。面层涂层是由A₆溶液形成的，A₆溶液形成的涂层经过900℃，玻璃化60min，1400℃～1500℃，保温1hr自愈合后，可以形成光滑的玻璃态面层涂层。该涂层在1500+5℃，保温60min无析晶，涂层的最高使用温度为1600℃。

主权项

1.惰性形核自愈合复合涂层的制备方法，其特征在于：1)用传统工艺制备熔模铸造蜡模；2)配制A4溶液(a)原材料：分析纯正硅酸乙脂(TEOS)、乙醇(C2H5OH)、盐酸(HCl)和去离子水(H2O)；(b)按H2O∶TEOS∶C2H5OH∶HCl＝4∶1∶4∶(0.1-0.5)(体积比)配制混合液：首先按TEOS∶C2H5OH＝1∶4的比例，用C2H5OH稀释TEOS，命名溶液A1；按H2O∶HCl＝4∶(0.1-0.5)的比例，将HCl滴入水中配制盐酸水溶液，命名溶液A2；(c)按H2O∶TEOS＝4∶1将溶液A2加入溶液A1中，并搅拌10min～15min，形成混合液A3；(d)将A3混合液加热至60℃并保温150min～180min，以使聚合反应充分进行并形成溶胶，之后取出在室温下静置待用；命名为溶液A4；3)配制A6溶液(a)原材料：分析纯正硅酸乙脂(TEOS)、乙醇(C2H5OH)、盐酸(HCl)和去离子水(H2O)；(b)根据A1溶液中TEOS的量，按TEOS(ml)∶H3BO3(g)＝100(ml)∶0.81(g)比例，将所需H3BO3加入到A1溶液中，并充分搅拌，命名为溶液A5；(c)按H2O∶TEOS∶C2H5OH∶HCl＝4∶1∶4∶(0.1-0.5)(体积比)的比例，将溶液A2加入溶液A5中，并搅拌10min～15min；然后加热至60℃并保温150min～180min，以使聚合反应充分进行并形成溶胶，之后取出在室温下静置待用；命名为溶液A6；4)基层涂料配方及制备工艺①基层涂料配方：石英玻璃粉 100gH3BO3 3gH2O 15ml溶液A4 44ml润湿剂 数滴消泡剂 数滴其中石英玻璃粉为耐火骨料，溶液A4为粘接剂；石英玻璃颗粒半径为18.5μm～44μm；②基层涂料配制工艺(a)取上述H3BO3溶解于约90℃水中，配制H3BO3水溶液；(b)将配好的H3BO3水溶液均匀地掺入到石英玻璃粉中，并低温烘干；(c)在烘干后的石英玻璃粉中加入A4溶液并搅拌均匀；(d)加入数滴润湿剂和消泡剂，室温静置120min成为熔模铸造壳型基层涂料；5)制备壳型(a)在蜡模上涂挂基层涂料，挂面砂；(b)再用普通熔模铸造工艺涂挂常规涂料，结壳制备壳型；(c)壳型在600℃～900℃焙烧30min～60min，炉冷到500℃出炉空冷；(d)浸涂面层涂层：室温下将A6溶液浇入烧结后的基层涂层壳型中，停留5s～10s，使壳型基层涂层表面形成一层均匀的溶胶膜，倒出残余的溶胶液；(e)壳型在室温时效10hr～20hr，然后以5℃/min的加热速率由室温加热到60℃，保温2h；再以4℃/min的加热速率由60℃加热到400℃，保温30min；然后冷却到室温；(f)重复(d)和(e)两个步骤4～7次，形成4～7层面层涂层；(g)将壳型加热到900℃，玻璃化60min，形成基层加面层复合玻璃涂层；(h)将壳型加热到1400℃～1500℃，保温1hr，使壳型涂层内部微细裂纹自愈合，形成致密的玻璃化复合涂层。