[发明专利]反-4-烷基环己基甲酸的合成方法无效

专利信息
申请号: 03134328.7 申请日: 2003-06-26
公开(公告)号: CN1472189A 公开(公告)日: 2004-02-04
发明(设计)人: 李启贵;杨永忠;刘骞峰;高仁孝;刘晓春;陈谦;王建文;刘鸿;刘慧琴 申请(专利权)人: 西安瑞联近代电子材料有限责任公司
主分类号: C07C61/08 分类号: C07C61/08;C07C51/353
代理公司: 西安文盛专利代理有限公司 代理人: 彭冬英
地址: 710065陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明涉及一种重要液晶中间体反-4-烷基环己基甲酸的合成方法,本发明以负载型钌/碳作为催化剂,无机碱水溶液为反应介质,4-烷基苯甲酸催化加氢生成顺反-4-烷基环己基甲酸的混合物。反应溶液中的无机碱与产物不需分离,直接蒸馏除水后,在无溶剂条件下进行异构化反应,反应完毕后顺/反异构体比为4/96~1/99,产率高达90%,显著降低了成本。该方法操作简单,容易控制,易于工业化生产。
搜索关键词: 烷基 环己基 甲酸 合成 方法
【主权项】:
1、反-4-烷基环己基甲酸的合成方法,其分子结构式如(I)所示:式中R为碳原子数为1~15的直链或支链烷基,或具有以下结构的取代环己基:式中R’为碳原子数为1~9的直链烷基,以4-烷基苯甲酸为原料,其分子结构如(II)所示,其中R与化合物(I)中的R相同,溶于无机碱水溶液中,在负载型钌/碳催化剂存在下通入氢气,反应温度为50~150℃,反应压力是1~10MPa,反应至不再吸氢后继续维持1~2小时,生成顺反-4-烷基环己基甲酸的混合物,其特征是:上述反应液不需分离无机碱和产物,过滤,蒸馏除水得到固体颗粒,在氮气气氛中加热进行固相异构化反应,反应完毕后,继续通氮气到反应物温度降至室温,将产品溶于水中,加盐酸水溶液调至酸性,萃取,萃取液蒸馏除去溶剂,得到4-烷基环己基甲酸的顺/反异构体比为4/96~1/99,重结晶得到产物(I)。
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