[发明专利]一种新型氧乙酰胺除草剂的合成方法无效
| 申请号： | 03132502.5 | 申请日： | 2003-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN1475485A | 公开（公告）日： | 2004-02-18 |
| 发明（设计）人： | 高金胜;张宗俭;杨春河;孙志忠;初文毅;侯艳君;徐苗苗 | 申请（专利权）人： | 黑龙江大学;沈阳化工研究院 |
| 主分类号： | C07D277/68 | 分类号： | C07D277/68;A01N43/78 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人： | 毕志铭 |
| 地址： | 150080黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 一种新型氧乙酰胺除草剂的合成方法，它涉及一种除草剂的合成方法。它是按如下步骤进行的：第一步为对氟硝基苯N－异丙基化：在高压釜中进行催化氢化，压力2～10Mpa，反应温度40～145℃，反应时间在4～48小时；第二步为氯乙酰化反应：在30～150℃下与对氟异丙基苯胺反应，对氟异丙基苯胺和酰化剂的摩尔比为1∶(1～3.0)，反应时间为2～12小时；第三步为酯化反应，在苯、甲苯、二甲苯、氯苯、环己烷或卤代烃等溶剂中回流反应2～12小时；第四步为缩合反应，在氢氧化钠溶液中缩合，反应温度30～100℃，反应时间1～8小时。本发明解决了现有的2－(1，3－苯并噻唑－2－氧基)－N－(4－氟苯基)－N－(1－甲基乙基)乙酰胺除草剂的合成方法不适合批量工业化生产的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 新型 乙酰 除草剂 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种新型氧乙酰胺除草剂的合成方法，其特征在于它的反应方程式如下：![]()
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上述第一步为对氟硝基苯N-异丙基化：采用对氟硝基苯、丙酮为原料，以氯代烃、丙酮、甲苯、苯或烷烃作溶剂，采用高效催化剂，在高压釜中进行催化氢化，压力2～10Mpa，反应温度40～145℃，反应时间在4～48小时；第二步为氯乙酰化反应：采用的酰化试剂为氯乙酰氯或氯乙酸与三氯氧磷、三氯化磷或五氯化磷，在30～150℃下与对氟异丙基苯胺反应，对氟异丙基苯胺和酰化剂的摩尔比为1∶(1～3.0)，反应时间为2～12小时；第三步为酯化反应，将氯乙酰化产品与无水醋酸钠作用，加入相转移催化剂，在苯、甲苯、二甲苯、氯苯、环己烷或卤代烃等溶剂中回流反应2～12小时；第四步为缩合反应，向酯化产物与氯代苯并噻唑中添加催化剂，在氢氧化钠溶液中缩合，反应温度30～100℃，反应时间1～8小时。
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