[发明专利]D－(－)－1－苯甘氨酸的制备方法无效
| 申请号： | 03128945.2 | 申请日： | 2003-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN1552694A | 公开（公告）日： | 2004-12-08 |
| 发明（设计）人： | 王益;毛耀明;辛其铭;毛志良;周世良;周世龙;陈泉生;姚小弟;张建兴;马建明 | 申请（专利权）人： | 上海实业化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/36 | 分类号： | C07C229/36;C07C227/36;C07C227/34 |
| 代理公司： | 上海华工专利事务所 | 代理人： | 应云平;陈忠安 |
| 地址： | 201808*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种D－(－)－1－苯甘氨酸(左旋苯甘氨酸)的制备方法，特别涉及一种将右旋苯甘氨酸经消旋生成混旋苯甘氨酸再经光学拆分制取左旋苯甘氨酸的方法。其步聚包括：(1)在滤去左旋苯甘氨酸的含有右旋苯甘酸的酸性母液中加入5－10重量％的芳香醛化合物。(2)将母液在105－110℃加热回流3－5小时，进行消旋，使右旋苯甘氨酸转变为混旋苯甘氨酸。(3)将此反应液与滤去左旋苯甘氨酸后的母液合并，蒸馏、浓缩至110－120℃，再补加入混旋苯甘氨酸和右旋樟脑磺酸至原加入量105－115重量％。(4)将此反应液循环进行光学拆分操作，制取D－(－)－1－苯甘氨酸。它具有工艺过程较短、原料消耗少、产品成本低、三废污染少等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 甘氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种D-(-)-1-苯甘氨酸的制备方法，包括：在搅拌下，将原料浓硫酸、混旋苯甘氨酸、右旋樟脑磺酸加入水中，将上述反应液在105-110℃加热回流反应30-60分钟，然后冷却至35℃，过滤得D-(-)-1-苯甘氨酸和右旋樟脑磺酸的复盐，将此复盐溶于热水中，经重结晶、过滤、干燥得到D-(-)-1-苯甘氨酸，其特征在于：(1)在滤去复盐后的含有右旋苯甘氨酸的酸性母液中，加入5-10重量％的芳香醛化合物，以加入的混旋苯甘氨酸的重量为100％计；(2)将加入芳香醛后的母液在105-110℃加热回流3-5小时，进行光学消旋，使母液中的右旋苯甘氨酸转变为混旋苯甘氨酸，然后在上述温度下，在2-3小时内蒸出水-芳香醛化合物共沸物；(3)将此反应液与滤去D-(-)-1-苯甘氨酸后的母液合并，蒸馏浓缩至110-120℃，加入混旋苯甘氨酸至原加入量的105-115重量％，补加1.3-1.9重量％的右旋樟脑磺酸，以上均以原加入的混旋苯甘氨酸的重量为100％计；(4)将此反应液用上述拆分方法进行光学拆分，制取D-(-)-1-苯甘氨酸。
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