[发明专利]以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法

摘要

本发明公开了属于化工材料制备技术范围对涉及充分利用大米生产过程中产生的废渣稻壳，变废为宝的一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法。用稻壳燃烧后的废料稻壳灰，经过无机碱水溶液漫取、无机酸中和碱性溶液生成二氧化硅水凝胶、水凝胶经老化、有机溶剂置换水凝胶中的水分、液态CO2置换有机溶剂、超临界CO2干燥，即制得白色的二氧化硅气凝胶。其比表面积为297.3m2/g，表观密度为0.532g/cm3，内部的微孔平均孔径为22.3纳米。本生产方法与传统方法工艺相比，其显著优点：用废料稻壳灰代替昂贵的有机硅化合物作为原料，制得纳米多空结构的二氧化硅气凝胶固体材料，大大降低了生产成本。

主权项

1.一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于：用稻壳燃烧后的废料稻壳灰，经过无机碱水溶液浸取、无机酸中和碱性溶液生成二氧化硅水凝胶、水凝胶再经老化、有机溶剂置换水凝胶中的水分、液态CO2置换有机溶剂、超临界CO2干燥，制备出二氧化硅气凝胶；其工艺过程如下：1).碱溶液浸取：将稻壳灰加入浓度为0.1～1.0mol/L的碱溶液中，其碱溶液和稻壳灰的比例为100∶1～10∶1(L/kg)，稻壳灰和碱溶液在常压沸腾状态下浸取5～90分钟；2).过滤、洗涤：将浸取液过滤后得到滤液，并用相同体积的水分两次对灰渣进行洗涤；3).酸处理：将滤液和洗涤液合并后，加入酸溶液处理，调节溶液的pH值，形成二氧化硅水凝胶，其酸溶液的浓度为0.1～2N，pH值的范围是5～9；4).老化：将上述二氧化硅水凝胶进行老化，老化的温度在15～70℃之间，时间在5～40小时之间；5).用有机溶剂在室温下置换老化后的二氧化硅水凝胶中的所含的水分，溶剂置换的时间在20～50小时；6).超临界二氧化碳干燥：对溶剂置换后的凝胶进行超临界二氧化碳干燥，先在压力容器内将凝胶置于温度为10～20℃、压力为80～90bar的液体CO2中6～24小时，然后在升温30分钟内将温度升至35～50℃，在此稳定的温度和压力下，用超临界二氧化碳在每小时0.05-0.5kgCO2/Kg物料的流动状态下干燥2小时，随后，保持温度高于35℃的条件下，将压力缓慢降到常压，待温度降至室温，最终制得了二氧化硅气凝胶。