[发明专利]从D,L-丙交酯重结晶残液中-釜法回收D,L-丙交酯无效

专利信息
申请号: 03119079.0 申请日: 2003-05-16
公开(公告)号: CN1451659A 公开(公告)日: 2003-10-29
发明(设计)人: 张胜民;李世普;毛茫茫;阎玉华 申请(专利权)人: 武汉理工大学
主分类号: C07D319/12 分类号: C07D319/12
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 代理人: 张安国
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了从D,L-丙交酯重结晶残液中一釜法回收D,L-丙交酯的方法。该方法直接采用D,L-丙交酯重结晶残液作原料,采用市售的ZnO作催化剂,首先在常压下蒸出残液中所含大部分乙酸乙酯溶剂以及乙醇、乙酸和水等沸点较低的杂质,直到馏分温度上升到140℃,馏出液开始呈浅黄色,然后更换接收容器,并换接真空系统,加热并控制反应温度在255℃以下,在-0.099MPa下蒸馏,收集160℃-195℃馏出液,冷却至室温,析出粗D,L-丙交酯结晶,再用乙酸乙酯重结晶3-5次,真空干燥24-48小时,得纯D,L-丙交酯,熔点126.5℃-127.0℃,本方法工艺步骤少,回收产品纯度高,环境友好。
搜索关键词: 丙交酯 重结晶 残液中 回收
【主权项】:
1、一种从D,L-丙交酯重结晶残液中回收D,L-丙交酯的方法,其特征是一釜法,该方法直接采用D,L-丙交酯重结晶残液作原料,不经预处理工艺,用ZnO作催化剂,先在常压下蒸去溶剂及其它沸点较低的杂质,然后在较高温度下减压蒸出D,L-丙交酯。
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