[发明专利]从D,L-丙交酯重结晶残液中-釜法回收D,L-丙交酯无效
| 申请号: | 03119079.0 | 申请日: | 2003-05-16 |
| 公开(公告)号: | CN1451659A | 公开(公告)日: | 2003-10-29 |
| 发明(设计)人: | 张胜民;李世普;毛茫茫;阎玉华 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
| 主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人: | 张安国 |
| 地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | 本发明公开了从D,L-丙交酯重结晶残液中一釜法回收D,L-丙交酯的方法。该方法直接采用D,L-丙交酯重结晶残液作原料,采用市售的ZnO作催化剂,首先在常压下蒸出残液中所含大部分乙酸乙酯溶剂以及乙醇、乙酸和水等沸点较低的杂质,直到馏分温度上升到140℃,馏出液开始呈浅黄色,然后更换接收容器,并换接真空系统,加热并控制反应温度在255℃以下,在-0.099MPa下蒸馏,收集160℃-195℃馏出液,冷却至室温,析出粗D,L-丙交酯结晶,再用乙酸乙酯重结晶3-5次,真空干燥24-48小时,得纯D,L-丙交酯,熔点126.5℃-127.0℃,本方法工艺步骤少,回收产品纯度高,环境友好。 | ||
| 搜索关键词: | 丙交酯 重结晶 残液中 回收 | ||
【主权项】:
1、一种从D,L-丙交酯重结晶残液中回收D,L-丙交酯的方法,其特征是一釜法,该方法直接采用D,L-丙交酯重结晶残液作原料,不经预处理工艺,用ZnO作催化剂,先在常压下蒸去溶剂及其它沸点较低的杂质,然后在较高温度下减压蒸出D,L-丙交酯。
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