[发明专利]间甲酚的制备工艺

摘要

本发明涉及一种化学试剂的制备工艺，特别是可用于农药、染料、香料、树脂、增塑剂、电影胶片、抗氧剂和试剂等行业的间甲酚的制备工艺。工艺流程为：成盐、重氮化、水解、中和水洗；生产中所用的主副原料在国内均有销售，而且价格平稳，质量完全符合用户的要求；本工艺路线的投资小、成本低、效益高，特别是副产硫酸能重复回收利用，没有三废污染，且产品的各项技术指标均能达到和超过国内、国际同行业的生产指标，经用户使用完全能满足各项要求。

主权项

1、一种间甲酚的制备工艺，其特征在于具有如下工艺流程：A、成盐在有冷却夹套的成盐锅中，在搅拌下，先加入水，再慢慢加入浓硫酸，料液温度不超过60℃，加完降温至40℃以下，加入间甲苯胺，使其反应生成间甲苯胺硫酸盐水溶液；B、重氮化在有冷却装置的重氮化锅中，一次加入成盐锅的间甲苯胺硫酸盐水溶液，降温至-5℃，慢慢加入40％浓度的亚硝酸钠溶液，使其反应生成间甲苯胺重氮盐，至用碘化钾淀粉试纸测试变蓝，即停止加入，若过量，则用氨磺酸除去多余的亚硝酸钠，然后加入一定量的稀释水反应即完成；C、水解在有加热夹套的搪瓷水解锅中，加入水、浓硫酸、苯，加完升温至70℃，慢慢加入间甲苯胺重氮盐，加完回流1小时，降温至40℃左右出料；D、中和、水洗将水解料液于锥形锅中静置分层，分去下层废酸，上层苯层用纯碱溶液进行中和剩余的硫酸，而后水洗，再静置分层，分去下层废水，反应所得的物料，再经分离，粗馏、精馏后得间甲酚成品。