[发明专利]一种从苦参中制备苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱的生产工艺

摘要

本发明涉及一种从苦参中制备苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱的生产工艺，其特征在于将苦参干燥粉碎后，经提取、浓缩、碱化、还原、溶剂萃取、酸反萃取、沉淀、分离分别制得苦参碱粗品和槐定碱粗品，经重结晶、干燥得到苦参碱产品和槐定碱产品；苦参碱经过氧化氢氧化、减压蒸馏、结晶、过滤、重结晶、干燥得氧化苦参碱产品，以上三种产品是药品生产的原料，可用于制备治疗乙肝、丙肝、白细胞低下、心率失常、癌症等疾病的治疗药物，本发明生产工艺简单、成本低、提纯度高，适合大规模工业化生产。

主权项

1.一种从苦参中制备苦参碱、氧化苦参碱和槐定碱的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)将苦参干燥粉碎，粒度为10-50目，用0.5％H2SO4润湿，放置2小时以上，将润湿的原料装入不锈钢多功能提取罐中，在80℃以下，用水提取3次，3次用水量共计为苦参原料的10倍，合并提取液，料渣弃去；(2)提取液用双效蒸发器浓缩成浸膏状，比重≥1.2；(3)浸膏用碱液碱化至PH≥9，再加入还原剂，用薄层层析检查其中氧化苦参碱和氧化槐果碱的斑点消失为止；(4)经过上述(3)处理的浸膏用有机溶剂萃取至浸膏中无生物碱检出为止，水层弃去，有机溶剂萃取液用酸液反萃取，直至有机层无生物碱反应为止，使生物碱全部转入水层，分离出水层，有机溶剂可反复用；(5)含有生物碱的水层用碱液碱化至PH＝10-11，溶液分层，下层水弃去，上层总生物碱膏放置，结晶出苦参碱，过滤，得苦参碱粗品；(6)母液经7级以上反流分布层析分离，还可得苦参碱粗品和槐定碱粗品，合并(5)、(6)所得苦参碱粗品，反复结晶，得苦参碱产品，重结晶槐定碱粗品得槐定碱产品；(7)将上述(6)所得苦参碱产品和过氧化氢加入反应器，50℃下溶化，60℃反应至过氧化氢消耗完全，80℃以下浓缩反应液至有结晶颗粒出现，加入丙酮结晶，再用丙酮重结晶，得氧化苦参碱产品。