[发明专利]制备5-羧戊基-三苯基溴化膦的方法无效

专利信息
申请号: 03100306.0 申请日: 2003-01-13
公开(公告)号: CN1429829A 公开(公告)日: 2003-07-16
发明(设计)人: 马志强;杨明庆;王俊峰;朱雪峰;孙俊亮 申请(专利权)人: 大庆开发区新世纪精细化工有限公司
主分类号: C07F9/22 分类号: C07F9/22
代理公司: 大庆知文专利代理有限公司 代理人: 贾乐强
地址: 163511 黑*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 发明涉及一种制备5-羧戊基-三苯基溴化膦的方法。解决了制备治疗局部神经痛的新药的中间体所用原料成本高的问题。其特征在于:将氢卤酸和ε-己内酯按一定的重量比混合,加入到反应釜中并冷却;然后,滴加浓硫酸,再升温至回流,冷却后加入溶剂,形成有机层,用水洗涤有机层,制备出6-卤己酸溶剂相;再向该溶剂相中加入溶剂,并将其内的水除尽后降温;然后,将惰性气体加入反应釜中,再加入三苯基膦,使6-卤己酸溶剂相和三苯基膦进行反应,制得5-羧戊基-三苯基溴化膦。该方法实现了水解溴化一步完成,反应条件温和,产品收率高,可实现工业化生产。
搜索关键词: 制备 羧戊基 苯基 溴化膦 方法
【主权项】:
1、一种制备具有式(1)的5-羧戊基-三苯基溴化膦的方法,其特征在于:首先,将氢卤酸和ε-己内酯按一定的重量比混合,加入到反应釜中,冷却至5℃~10℃,然后,滴加一定量的用作催化剂的浓硫酸,使反应釜内的温度保持在20℃~30℃,滴加完毕;保持该温度4小时后,再升温到回流,反应4~7小时,冷却后加入溶剂,形成有机层,用水洗涤有机层PH值至5~7,制备出6-卤己酸溶剂相;再将制备出的6-卤己酸溶剂相中加入溶剂,加热共沸并蒸馏除水,水除尽后降温至50℃~140℃,然后,将惰性气体加入反应釜中,再加入三苯基膦,使6-卤己酸溶剂相和三苯基膦的反应在惰性气体保护的条件下,在溶剂中进行,1小时内加热升温至回流温度,反应12~15小时后,冷却至室温,离心,干燥,制得5-羧戊基-三苯基溴化膦。
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