[发明专利]CdSe/CdS或CdSe/ZnS核/壳型量子点的制备方法无效

专利信息
申请号: 02139152.1 申请日: 2002-10-10
公开(公告)号: CN1403379A 公开(公告)日: 2003-03-19
发明(设计)人: 庞代文;谢海燕;侯安新 申请(专利权)人: 武汉大学
主分类号: C01G11/00 分类号: C01G11/00;C01G11/02;C09K11/54
代理公司: 武汉天力专利事务所 代理人: 程祥,冯卫平
地址: 430072*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种制备CdSe/CdS,CdSe/ZnS等II-VI核/壳型量子点的方法。用醋酸镉或醋酸锌等无机化合物作原料,在相对温和的条件下制备了核/壳型的CdSe/CdS及CdSe/ZnS量子点。此方法可避免使用文献中采用的Zn(CH3)2、Cd(CH3)2等极易燃、易爆、昂贵的金属有机化合物,操作安全、简便、重复性好。所得到的产物均一且有很好的单分散性,荧光性质有很大改进,量子产率从未包覆前的20-30%提高到60-80%,稳定性高,可广泛用作生物检测与分析的荧光标记物。
搜索关键词: cdse cds zns 量子 制备 方法
【主权项】:
1.一种CdSe/CdS或CdSe/ZnS核/壳型量子点的制备方法,其特征在于采用下述步骤:(a)将硒粉溶解于三正辛基膦和二辛基胺中,制得硒的储备液,将硫化二(三甲基甲硅烷)溶解于三正辛基膦和二辛基胺中,制得硫化物的储备液;(b)将氧化镉和硬脂酸放入反应器A中反复脱气使反应器A充满惰性气体,加热使氧化镉充分溶解;然后降温到60℃~30℃,加入氧化三正辛基膦和十六胺,再一次脱气后,搅拌,加热到310-330℃,然后将硒的储备液注入反应器A中;在300-260℃保持3-10min后,撤除加热装置使产物冷却至220-180℃;(c)将醋酸镉或醋酸锌,氧化三正辛基膦和十六胺放入反应器B中,脱气后搅拌加热到220-180℃并保持30min以上;接着将反应器B中的溶液转移到接在反应器A上的恒压滴液漏斗中,再将硫化物储备液也转移到此恒压漏斗中,搅拌,使两部分溶液混合均匀后,缓慢均匀地滴入强烈搅拌的反应器A中;滴加完毕,降温并使溶液温度稳定在120-90℃保持0.5-1.5小时后,停止加热,使溶液冷却到室温;在溶液中加入氯仿,离心,弃去上层悬浮物和下层沉淀后,在溶液中加入甲醇,静置使产物沉淀下来,离心,去掉溶液后将橙红色流体状的CdSe/CdS或CdSe/ZnS沉淀溶解于己烷中,即得所需量子点产物;得到的产物为强荧光的橙红色透明溶液。
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