[发明专利]哌嗪副产物合成三乙烯二胺的方法无效
| 申请号： | 02129060.1 | 申请日： | 2002-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN1478780A | 公开（公告）日： | 2004-03-03 |
| 发明（设计）人： | 陈立功;白国义;李阳;宋健;王东华 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07D487/08 | 分类号： | C07D487/08;//;241:00;241:00) |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明属于聚氨酯催化剂三乙烯二胺的合成工艺，确切的说是由合成哌嗪的副产物(主要是N－β－羟乙基哌嗪、N－β－羟乙基乙二胺、N－β－氨乙基哌嗪及少量哌嗪的混合物)来制备三乙烯二胺的方法。采用三步法由哌嗪副产物制备三乙烯二胺，主要由一次催化反应，羟乙基化反应和二次催化反应三步反应完成。本发明中所使用的催化剂制作方法简单，把几种所用金属的硝酸盐按一定的比例混合即可。该制备方法操作简单，反应条件温和，催化剂寿命长，产品收率、纯度高，稳定性好，便于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 副产物 合成 乙烯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种哌嗪副产物合成三乙烯二胺的方法， 具体反应步骤如依次下：1)一次催化反应用20％～80％的哌嗪副产物溶液，经预热汽化，通过催化剂床层，控制反应温度250～450℃，所得反应混合物主要为三乙烯二胺，N-β-羟乙基哌嗪和哌嗪；2)羟乙基化反应将上述混合物加入溶剂后，使混合物的浓度达到30％～70％，加热到100～150℃，并通入环氧乙烷，至哌嗪完全与环氧乙烷反应；3)二次催化反应把上步的反应液加入溶剂使混合物的浓度达到25％～65％后，通入反应器，通过催化剂床层，在250～450℃下，反应生成三乙烯二胺；上述各反应步骤中所述的溶剂为水、苯系溶剂、醚类溶剂、醇类溶剂等有机溶剂；上述催化剂床层的催化剂用量为反应器有效体积的50％～100％。
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