[发明专利]合成碳酸二苯酯用双组分负载型催化剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种苯酚液相氧化羰基化合成碳酸二苯酯用双组分负载型催化剂PdCl2-Cu(OAc)2/沸石及其制备方法，主要解决催化剂分离回收难、碳酸二苯酯收率低的问题。催化剂由沸石(50-100份重量)、PdCl2(0.1-10份重量)、Cu(OAc)2(1-50份重量)组成。其制备方法为等体积浸渍法，焙烧温度250-750℃。催化体系还采用金属醋酸盐为无机氧化还原助剂，氢醌为有机氧化还原助剂，四丁基溴化铵为表面活性剂。本发明催化剂对苯酚液相氧化羰基化合成碳酸二苯酯具有很高的催化活性和良好的选择性，在O2压力0.4MPa，CO压力为3.6MPa，反应温度80℃条件下，碳酸二苯酯产率达到53.7％，具有易与产物分离、可再生利用、稳定性好及制备简单等优点。

主权项

1.一种苯酚液相氧化羰基化合成碳酸二苯酯用双组分负载型催化剂，其特征在于：它是由沸石、氯化钯(PdCl2)和醋酸铜(Cu(OAc)2)所制备的负载型催化剂，原料的重量配比为：沸石∶PdCl2∶(Cu(OAc)2)＝50-100∶0.1-10∶50；其制备步骤如下：(1)用研钵中将载体研磨成细小的颗粒，用分样筛筛取20～80目的载体颗粒，置于马弗炉中250～750℃焙烧，备用；(2)称取一定量焙烧好的载体，用去离子水测定等体积浸渍所需溶液体积；(3)称取一定重量的催化剂主剂的前体PdCl2与助剂的前体Cu(OAc)2溶于体积百分比为2％～5％的氨水溶液中，配制成一定浓度的混合溶液即为浸渍液；(4)称取一定量焙烧好的载体颗粒，用浸渍液等体积浸渍10～25小时；(5)将浸渍好的催化剂于35～70℃真空干燥3～10小时；(6)将干燥后的催化剂采取氮气气氛或空气气氛于250～750℃焙烧3～10小时。