[发明专利]一种2－氯－5－甲基吡啶合成方法无效
| 申请号： | 02124119.8 | 申请日： | 2002-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN1151134C | 公开（公告）日： | 2004-05-26 |
| 发明（设计）人： | 闻建平;毛国柱;潘磊;王长林;韩巍;乔萍 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人： | 陆艺 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-氯-5-甲基吡啶的合成方法，由下列步骤组成：将3-甲基吡啶装入气升式环流反应器中，加入四氯化碳溶剂；在微负压条件下将干燥的氮气从气升式环流反应器的底部喷射进入气升式环流反应器，形成内循环流动；加入催化剂氯化钯，升温至70-80℃，继续通氮气，保持10-30min；使气升式环流反应器内温度降至-5～0℃，停止通氮气，通入干燥的氯气，使氯气在气升式环流反应器内形成流体的内循环流动，待氯气饱和时，停止通氯气，使其在室温下静置5-24h，即得到2-氯-5-甲基吡啶。采用此方法，可使反应生成物收率提高，通氯气时间缩短，消耗氯气量下降并降低能耗。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2-氯-5-甲基吡啶的合成方法，由下列步骤组成：(1)将3-甲基吡啶装入气升式环流反应器中，加入四氯化碳溶剂，使3-甲基吡啶浓度为0.1～0.2g/ml；(2)在压力为745～750mmHg条件下将干燥的氮气从气升式环流反应器的底部喷射进入气升式环流反应器，形成内循环流动；(3)加入催化剂氯化钯，使其与3-甲基吡啶的摩尔比为0.06～0.1∶1，升温至70-80℃，继续通氮气，保持10-30分钟；(4)使气升式环流反应器内温度降至-5～0℃，停止通氮气，通入干燥的氯气，使氯气在气升式环流反应器内形成流体的内循环流动，待氯气饱和时，停止通氯气，使其在室温下静置5-24小时，即得到2-氯-5-甲基吡啶。
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