[发明专利]叔辛胺的制备方法无效
| 申请号： | 02113120.1 | 申请日： | 2002-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN1401626A | 公开（公告）日： | 2003-03-12 |
| 发明（设计）人： | 魏运洋;李建;窦莉 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C211/03 | 分类号： | C07C211/03;C07C209/00 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种叔辛胺的制备方法。包括酰胺化反应、水解反应，二异丁烯、乙腈、浓硫酸、水按1.00∶1.00～2.00∶1.00～2.00∶0.10～1.00(摩尔比)配比，在冰醋酸中10℃－50℃反应5－15小时；反应液减压蒸馏回收冰醋酸和未反应的二异丁烯，蒸馏残物用氢氧化钠或醋酸钠或二者的混合溶液中和，过滤，水洗，干燥得N－叔辛基乙酰胺；将N－叔辛基乙酰胺投入10％～30％氢氧化钠中，N－叔辛基乙酰胺与氢氧化钠按1∶1～4(摩尔比)配比，升温至180℃－280℃，反应3～15小时；从水解反应物中分出油层，用无水硫酸钠干燥，蒸馏得叔辛胺。本发明生产能力高，收率达到90％、生产成本低、以水为溶剂水解、后处理简单、废水少、适合工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 叔辛胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种叔辛胺的制备方法，包括酰胺化反应、水解反应，其特征在于工艺流程和反应条件按下列方式进行：酰胺化反应：二异丁烯、乙腈、浓硫酸、水按1.00∶1.00～2.00∶1.00～2.00∶0.10～1.00(摩尔比)配比，在冰醋酸中10℃-50℃反应5-15小时；反应液减压蒸馏回收冰醋酸和未反应的二异丁烯，蒸馏残物用氢氧化钠水溶液或醋酸钠水溶液或二者的混合溶液中和，过滤，水洗，干燥得N-叔辛基乙酰胺；水解反应：将N-叔辛基乙酰胺投入10％～30％氢氧化钠水溶液中，N-叔辛基乙酰胺与氢氧化钠按1∶1～4(摩尔比)配比，升温至180℃-280℃，反应3～15小时；从水解反应物中分出油层，用无水硫酸钠干燥，蒸馏得叔辛胺。
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