[发明专利]用硫羟硫胺制备维生素B1盐酸盐的新方法

摘要

一种用硫羟硫胺制备维生素B1盐酸盐的新方法。其特征在于以VB1中间体硫羟硫胺为原料，经双氧水氧化生成VB1硫酸盐后，加入氯化钡与之反应，直接完成了由VB1硫酸盐向VB1盐酸盐的转化，割去了现有技术中用硝酸铵与VB1硫酸盐反应先生成VB1硝酸盐，再利用盐酸甲醇进行VB1硝酸盐向盐酸盐的转化步骤，既简化了操作工艺，也改善了环境，更重要的是保证了产品质量，使其成品检测中不再含硝酸根离子(－NO3－)。

主权项

1、一种用硫羟硫胺制备维生素B1盐酸盐的新方法，其特征在于以VB1中间体硫羟硫胺为原料，(1)：先将其1/2量溶于水中，用浓盐酸调PH＝4，冷却至内温10-15℃，滴加34-35％含量的双氧水(H2O2)，滴至一半量时，加入另一半起始原料，继续在10-15℃滴加剩余的H2O2，滴毕，10-15℃保温反应1-2小时；(2)：将氯化钡(BaCl2)溶于热水中，搅拌下滴加到(1)中，则产生硫酸钡(BaSO4)沉淀，过滤，滤液用30％浓度的碳酸氢氨(NH4HCO3)中和至PH＝7-8，产生碳酸钡(BaCO3)沉淀；(3)：过滤(2)中的BaCO3，滤液用浓盐酸调PH＝1-2，然后浓缩至干，加无水醇，搅拌加热至全溶后，冷却、结晶、过滤得VB1盐酸盐粗品；(4)：将(3)之粗品加入蒸馏水，加热至全溶，加1-2％活性炭脱色过滤，滤液分散在热乙醇中，搅拌降温至0℃，结晶、过滤、洗涤、干燥得VB1盐酸盐精品。其中：硫羟硫胺与水配比为1∶1.6-1.8(重量/体积)硫羟硫胺与双氧水配比为1∶2.6-2.8(克分子比)氯化钡与水的配比为1∶3.5-3.8(重量/体积)硫羟硫胺与氯化钡配比为1∶2-2.8(克分子比)硫羟硫胺与无水醇的配比为1∶4.5-4.8(重量/体积)所述无水醇可选用甲醇，或选用乙醇。