[发明专利]α位有取代基的β－氨基酸的一步加氢合成法无效
| 申请号： | 02103259.9 | 申请日： | 2002-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN1435408A | 公开（公告）日： | 2003-08-13 |
| 发明（设计）人： | 沈涛;李华阳;王小兵;张曼华;周亚琳 | 申请（专利权）人： | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号： | C07C229/08 | 分类号： | C07C229/08;C07C229/28;C07C229/34;C07C227/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100080 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明α位有取代基的β－氨基酸的一步加氢合成法是按摩尔份将29－71份的醛和31－71份的氰基乙酸乙酯加入到烧瓶中，加入无水己醇70－170份，搅拌下滴加1。6－9。5份二乙胺，放置3－24小时，加入水，搅拌，过滤，烘干，得到带有氰基的烯酸酯，再加入12－17份Raney镍，423份醋酸酐和14－32份醋酸钠，在50－80℃和5－8Mp的条件下，加氢16－20小时，取出反应混合物，滤出Raney镍，蒸除溶剂，剩余物加入180－300份浓盐酸，回流产0－16小时，用氢氧化钠溶液中和至中性，经洗涤，干燥，得到α位取代基的β－氨基酸白色粉末。 | ||
| 搜索关键词： | 取代 氨基酸 一步 加氢 成法 | ||
【主权项】：
1、一种α位取代的β-氨基酸的合成方法，其特征在于所述的合成方法为一步加氢合成法，合成路线如下：式中：R为烷基、支链烷基、环烷基、芳香基、带各种取代基的芳香基、杂环基、带各种取代基的杂环基，具体合成方法按下列顺序步骤进行：(1)按摩尔份，将29～71份的醛和31～71份的氰基乙酸乙酯加入到烧瓶中，加入无水乙醇70～170份，搅拌下滴加1.6～9.5份二乙胺，放置3～24小时，加入水，搅拌，过滤，烘干，得到带有氰基的烯酸酯，(2)将上述得到的带有氰基的烯酸酯15～27份加入12～17份Raney镍，423份醋酸酐和14～32份醋酸钠，在40～60℃和5～8MPa搅拌氢化反应16～24小时。取出反应混合物，滤出Raney镍，剩余物加入180～300份浓盐酸，回流水解12～16小时，用氢氧化钠溶液中和至中性，再改用碳酸钠溶液调节pH至8.0～9.5，用水浴冷却，放置2～12小时，过滤，洗涤，干燥，得到α位取代的β-氨基酸白色粉末。
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