[发明专利]一种氧化铝-氧化硅纤维的制备方法无效
| 申请号: | 02102184.8 | 申请日: | 2002-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN1434156A | 公开(公告)日: | 2003-08-06 |
| 发明(设计)人: | 宋士玮;王浩静;温月芳;王心葵 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08 |
| 代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) | 代理人: | 李毅 |
| 地址: | 030001*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | 一种氧化铝—氧化硅纤维的制备方法,以水溶性无机铝盐和金属铝为主要原料,以蒸馏水为溶剂,在回流条件下通过水解、聚合制得均匀透明的氧化铝前驱体溶胶,在此溶胶中加入一定量的硅化物以及作为助纺剂的水溶性高分子,经浓缩后制得具有适宜流变性能的纺丝原液,该纺丝原液经喷吹法纺制成前驱体纤维,前驱体纤维再在氮气气氛中经进一步热处理使氧化铝和氧化硅前驱体转化为氧化铝和氧化硅,从而最终得到本发明的氧化铝—氧化硅纤维。本发明具有成本低,过程工艺简单,氮气流量和升温程序可控,纤维质量均匀稳定等特点。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 氧化铝 氧化 纤维 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种氧化铝-氧化硅纤维的制备方法,其特征在于制备方法包括如下步骤:(1)将水溶性无机铝盐和金属铝分别换算为氧化铝含量,二者所含的氧化铝的重量比为1∶1~6.5。将无机铝盐溶于1~5倍质量的蒸馏水中,按上述比例加入金属铝,在温度为90℃~120℃回流条件下反应5~20小时后迅速进行过滤,得到无色透明的氧化铝前驱体溶胶;(2)将水溶性硅化物换算为氧化硅含量,以氧化硅占氧化铝含量的1wt%~50wt%为基准,在氧化铝前驱体溶胶中加入硅化物,在加入硅化物时必须充分混合均匀,并不发生凝胶现象,得到硅铝复合溶胶;(3)以氧化铝含量为基准,在硅铝复合溶胶中加入0.2~20%水溶性高分子聚合物作为助纺剂,使其完全溶解于溶胶后,在温度为30~80℃条件下进行浓缩,得到粘度为10~40泊(20℃)的纺丝原液;(4)将纺丝原液在气压为0.02~0.5MPa,液压为0.01~0.1MPa,喷丝液流方向与气流方向夹角为20~60°,温度为15~40℃和相对湿度为20~80%条件下喷吹成纤,得到本发明的前驱体纤维;(5)在氮气流量为10~500ml/min的条件下,以0.5~10℃/min的升温速率,先升至100℃~150℃恒温10分钟~120分钟,然后升温至250℃~350℃并恒温10分钟~120分钟,最后在空气气氛中以0.5℃/min~10℃/min的升温速率,升温至900℃~1200℃并恒温10分钟~120分钟,得到本发明的氧化铝-氧化硅纤维。
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