[发明专利]一种用超临界CO2制取高纯黄腐酸的方法有效

专利信息
申请号: 01141835.4 申请日: 2001-09-20
公开(公告)号: CN1159271C 公开(公告)日: 2004-07-28
发明(设计)人: 武丽萍;侯相林;柳玉琴;王国富;杜俊民 申请(专利权)人: 中国科学院山西煤炭化学研究所
主分类号: C07C7/148 分类号: C07C7/148
代理公司: 山西五维专利事务所有限公司 代理人: 李毅;魏树巍
地址: 03000*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 一种用超临界CO2制取高纯黄腐酸的方法,采用泥炭、褐煤和风化煤为原料,经化学反应及抽提后,固液分离;分离的液体再用超临界CO2抽提;抽提液去除夹带剂后经干燥得到高纯度黄腐酸。本发明首次采用化学反应与超临界抽提相结合的方法,既增加了黄腐酸抽提率,又避免了在制取过程中黄腐酸的损失和结构破坏,而且其纯度极高。
搜索关键词: 一种 临界 co sub 制取 高纯 黄腐酸 方法
【主权项】:
1.一种用超临界CO2制取高纯黄腐酸的方法,其特征在于制备包括如下步骤:(1)将粉碎至40目至80目的原料煤、水、抽提剂按重量比为1∶5-10∶0.08-0.2的比例混合,缓慢升温至90--120℃,在此温度下同时进行黄腐酸的反应和提取1--3小时;固液分离,得到粗黄腐酸溶液,其中抽提剂是硫酸、硝酸、双氧水的混合物或其中一种;(2)以粗黄腐酸溶液为原料,CO2为抽提剂,乙醇为夹带剂,按粗黄腐酸与夹带剂重量比为1∶2-8,在150-450Kg压力下,25-50℃的超临界条件下抽提0.5-5小时;(3)经减压蒸馏使夹带剂与黄腐酸分离,再经喷雾干燥得到高纯度黄腐酸。
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