[发明专利]特比萘芬盐酸盐的合成无效
| 申请号： | 01139198.7 | 申请日： | 2001-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN1155557C | 公开（公告）日： | 2004-06-30 |
| 发明（设计）人： | 姜标;周健;李欢;李斌;刘冲;解德良;张华欣;陈琦 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海有机化学研究所;上海中科合臣股份有限公司;中国科学院有机合成工程研究中心 |
| 主分类号： | C07C211/27 | 分类号： | C07C211/27;C07C209/60;C07C209/68 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人： | 邬震中 |
| 地址： | 20003*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种合成特比萘芬盐酸盐(Terbinafine Hydrochloride)的方法。以叔丁基乙炔为原料，转化为3，3-二甲基-1-丁炔基锂或3，3-二甲基-1-丁炔基格氏试剂，再合成中间体1-卤-6，6-二甲基-2-庚稀-4-炔；上述中间体1-卤-6，6-二甲基-2-庚稀-4-炔与N-甲基-1-萘甲胺在碱性体系中经加热缩合后，用HCl成盐得产物特比萘芬盐酸盐。本发明的反应容易控制而且简洁，原料易得，操作方便。合成过程中，减少了中间操作环节，收率都有所提高。 | ||
| 搜索关键词： | 盐酸 合成 | ||
【主权项】：
1.一种特比萘芬盐酸盐的合成路线，其特征是包括如下步骤： 1)合成1-卤-6，6-二甲基-2-庚烯-4-炔： -10～60℃时，在有机溶剂中，以叔丁基乙炔为原料，与锂试剂RLi或烷基 格氏试剂RMgX的摩尔比为1∶0.5～3，反应0.5～36小时，转化为3，3-二甲基-1- 丁炔基锂或3，3-二甲基-1-丁炔基格氏试剂，所述的R基为C1～C10的直链或支 链饱和或不饱和的烃基，X为卤素原子； -20～40℃时，在有机溶剂中，上述产物再与丙烯醛反应1～30小时，生成 6，6-二甲基-1-庚烯-4-炔-3-醇，其中丙烯醛的用量摩尔比为叔丁基乙炔的0.5～5 倍； 在催化剂ZnCl2催化下，在有机溶剂中，-20℃～回流温度下，用卤化试剂卤 化重排，卤化试剂用量摩尔比为叔丁基乙炔的1～6倍，反应0.5～30小时，得 1-卤-6，6-二甲基-2-庚烯-4-炔，其中催化剂ZnCl2的用量摩尔比为叔丁基乙炔的 0.2～4倍，所述的卤化试剂是PCl5、POCl3、PBr3/HBr、氯化亚砜或二氯化砜； 2)合成特比萘芬盐酸盐： 在有机溶剂中，N-甲基-1-萘甲胺和1-卤-6，6-二甲基-2-庚稀-4-炔，碱性条 件下在10～140℃进行缩合，而后用HCl成盐得产物特比萘芬盐酸盐。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院上海有机化学研究所;上海中科合臣股份有限公司;中国科学院有机合成工程研究中心，未经中国科学院上海有机化学研究所;上海中科合臣股份有限公司;中国科学院有机合成工程研究中心许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/01139198.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
