[发明专利]四氧化三钴纳米粉体的制备方法无效
| 申请号： | 01135170.5 | 申请日： | 2001-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN1125781C | 公开（公告）日： | 2003-10-29 |
| 发明（设计）人： | 孙思修;张卫民;杨延钊;王善政;曹相民;徐德华 | 申请（专利权）人： | 山东大学;山东恒源石油化工集团有限公司 |
| 主分类号： | C01G51/04 | 分类号： | C01G51/04;C01G51/06 |
| 代理公司： | 济南三达专利事务所 | 代理人： | 孙君 |
| 地址： | 250100 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 四氧化三钴纳米粉体的制备方法，属于化学工业技术领域。包括原料的提纯、钴盐沉淀、固液分离、固体焙烧。在加热条件下将钴片溶于的硝酸，加入高纯水调节溶液的密度和pH，最终得到密度为1.5～1.65g/cm3、pH值为4～5的硝酸钴溶液，化学沉淀剂NH4HCO3，加水制成浓度为14～30％重量百分比的碳酸氢铵悬浊液；向碳酸氢铵悬浊液中缓慢加入硝酸钴溶液，使物质的重量之比：CO32-/Co2+＝2.4～2.6，将上述碳酸钴湿料在300～450℃并保温3～6小时，得到黑色粉末。本发明制备的Co3O4纳米粉体颗粒度均匀，具有工艺操作简单。 | ||
| 搜索关键词： | 氧化 纳米 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种化学沉淀热解法制备Co3O4纳米粉体的方法，主要包括原料的提纯、钴盐沉淀、固液分离、固体焙烧，其特征在于，(1)原料的提纯首先，在加热条件下将钴片溶于体积比(1～2)∶(1～2)的硝酸，溶解过程中不断加入高纯水调节溶液的密度和pH，最终得到密度为1.30～1.40g/cm3、pH值为4～5的硝酸钴溶液，静置一天，过滤除去固体沉淀物；再以硝酸调节溶液的pH＝1～2，蒸发溶剂，得到密度为1.50g/cm3～1.65g/cm3的硝酸钴溶液，静置，冷却，析出硝酸钴晶体；将上述硝酸钴晶体溶于高纯水中，制成密度为1.50g/cm3～1.65g/cm3的硝酸钴溶液待用。化学沉淀剂采用食品级NH4HCO3，加水制成浓度为14～30％重量百分比的碳酸氢铵悬浊液待用；(2)制取钴盐沉淀在搅拌条件下，向碳酸氢铵悬浊液中缓慢加入已经提纯的密度为1.50～1.65g/cm3的硝酸钴溶液，使物质的重量之比：CO32-/Co2+＝2.4～2.6，并调节反应后清液的pH＝6.5～7.0，加料完成后，继续搅拌2～2.5小时，静置，离心分离，分离得到的清液回收利用；(3)Co3O4纳米粉体的制备将上步得到的碳酸钴湿料置于容器中，加料量为容器的1/2～2/3，升温至300～450℃并保温3～6小时，得到黑色粉末。
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