[发明专利]羟苯磺酸钙水合物的合成工艺有效
| 申请号： | 01131818.X | 申请日： | 2001-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN1359897A | 公开（公告）日： | 2002-07-24 |
| 发明（设计）人： | 王文潮;王海燕;曲秦;解萍 | 申请（专利权）人： | 西安利君制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/42 | 分类号： | C07C309/42;C07C303/32;C07C303/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 710077 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 羟苯磺酸钙水合物的合成工艺,用对苯二酚与浓硫酸进行磺化反应,得白色粘稠物,加入乙醇水溶解,加入碳酸钙进行中和反应,调pH值约2.5～5,过滤,滤液减压浓缩,冷却,结晶,结晶抽滤得白色固体粗品,粗品与水溶解,热滤,滤液减压浓缩,冷却结晶,抽滤,用无水乙醇和水混合或单用其中一种溶剂洗涤,干燥得高纯度羟苯磺酸钙水合物。本发明工艺条件温和,不用惰性气体保护,不使用有毒卤代烃溶剂,中间产物无需分离,在精制工艺中,不使用溶媒甲苯、乙酸乙酯等而使用乙醇代替,降低工艺过程中易燃易爆溶媒使用品种,有利于溶媒回收利用,简化工艺操作,降低成本,提高产率,从源头治理污染,有利于环境保护及工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 羟苯磺酸钙 水合物 合成 工艺 | ||
【主权项】：
1、羟苯磺酸钙水合物的合成工艺，其特征在于：用对苯二酚与1～5摩尔比75～98％(重量比)浓硫酸进行磺化反应，升温至40～100℃，保温反应1～3小时，得白色粘稠物，降温至5～50℃，加入50～90％(V/V)乙醇水，搅拌，升温至30～70℃溶解，加入碳酸钙进行中和反应，调PH值约2.5～5，过滤除去硫酸钙，滤液减压浓缩，冷却，5～10℃结晶4～6小时，结晶抽滤得白色固体粗品，滤液回收，用1～5倍的粗品与水混合，搅拌，升温至40～80℃溶解，热滤除去不溶物，滤液减压浓缩，至有结晶出现，停止浓缩，5～10℃冷却结晶4～6小时，抽滤，用无水乙醇与水按90～100％重量比混合溶剂洗涤，至滤液PH值为4～6，母液回收，干燥得高纯度羟苯磺酸钙水合物。
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