[发明专利]低温矮型流化床气相氧化液—固浸取制备1.4萘醌的方法

摘要

一种利用低温矮型流化床气相氧化液—固浸取制备1.4萘醌的方法,其催化剂配方如下V2O5(五氧化二钒)2－7%,K2O(氧化钾)3－10%,nSiO2·XH2O(硅胶)50－90%,SO3(三氧化硫)2－12%,P2O5(五氧化二磷)0.1－10%,SnO2(二氧化锡)0.1－8%,Fe2O3(三氧化二铁)1－10%,本发明由于采用较矮的反应床,较低的反应温度和浓的六元组分,使其具有在萘醌收率没有降低的前提下,溶剂用量少,用水量少及设备投资少及萘转化率82－99%使得粗品萘醌中萘含量极低,易于提纯的特点,有极大的应用价值。

主权项

一种利用低温矮型流化床气相氧化液—固浸取制备1.4萘醌的方法，其特征在于：催化剂配方如下：V2O5(五氧化二钒)2-7％k2O(氧化钾)3-10％nSiO2.XH2O(硅胶)50-90％SO3(三氧化硫)2-12％P2O5(五氧化二磷)0.1-10％SnO2(二氧化锡)0.1-8％Fe2O3(三氧化二铁)1-10％本发明按此配方制备而成的催化剂各组分的总合为100％，制备工艺过程如下：将固体工业萘或精萘，放入汽化器(或溶萘槽中)加热至80℃-130℃，15-40∶1的空气萘比加入空气，用空压机或鼓风机将汽化或液化的混合物带入含有用上述配方制备的微球型催化剂的流化床，在270℃—380℃的温度下反应，在5℃-25℃常温空气中冷凝，得出苯酐和萘醌的固体混合物，再把固体混合物用二甲苯或65℃-135℃沸点脂肪烃，加热至沸腾浸取，然后在60℃-80℃再冷凝，析出苯酐，离心分离。将浸取液多次浸取或浓缩后，冷凝降至5℃-25℃之间。过滤或离心分离，分出溶剂回收利用，析出粗品萘醌，将此粗品萘醌溶入含有5-30％的水和95-70％的二甲苯或脂肪烃中，加热至沸腾，将温度降至70℃-90℃后，用分液器分出含有苯二甲酸的水层，油层降温至5℃-25℃，冷凝析出精品萘醌。