[发明专利]一种半干法微波合成羧甲基壳聚糖的方法

摘要

本发明一种半干法微波合成羧甲基壳聚糖的方法涉及的是一种壳聚糖在无有机溶剂的条件下用半干法微波合成羧甲基壳聚糖新工艺。其工艺方法为：将经纯化超微粉碎的壳聚糖20～50重量份，加入35％氢氧化钠溶液50～500重量份，加活化剂30％过氧化氢0.1～0.8重量份，混和均匀装入反应器中，采用100～300W微波5～10分钟，置于10℃以下温度冷却，化冻后加入30％氢氧化钠微波三次，冷却后再加入氢氧化钠，微波，冷却即制成成品，再经甲醇和乙醇洗去多余氯乙酸、氢氧化钠等即制成纯品。

主权项

1、一种半干法微波合成羧甲基壳聚糖的方法，其特征是工艺方法为：(1)将经纯化超微粉碎的壳聚糖20～50重量份加入35％氢氧化钠溶液50～500重量份和活化剂30％过氧化氢0.1～0.8重量份，混合均匀，装入反应器中，采用100～300W微波5～10分钟，再置于-18℃～-20℃温度下冷却；(2)取出上述物料化冻，化冻后加入35％氢氧化钠20～100重量份，搅拌均匀后，采用100～500W微波三次每次2～10分钟，每次微波后0℃～10℃冷风冷却；(3)将上述经冷风冷却的物料加入催化剂10～50重量份，搅拌均匀，100～500W微波2～10分钟，冷风冷却，加入氯乙酸50～150重量份，氯乙酸分五等份五次加入，每次加入后在100～500W微波2～10分钟，每次微波后需冷风冷却，然后加入氯乙酸，搅拌均匀后，再微波，最后一次加氯乙酸，微波结束冷却后，继续200～800W微波两次每次2～10分钟，每次微波结束都需冷风冷却，然后加入35％氢氧化钠20～100重量份搅拌均匀，在于200～800W微波五次每次2～10分钟，每次微波后需用冷风冷却，最后一次微波冷却后即制成羧甲基壳聚糖成品，先后分别用70％甲醇和70％乙醇洗去多余的氯乙酸和氢氧化钠、氯化钠、催化剂，滤干或离心甩干即制成羧甲基壳聚糖纯品；以上百分比为重量百分比。