[发明专利]3,5－二叔丁基水杨酸的制备方法

摘要

一种3，5-二叔丁基水杨酸的制备方法。该法以2，4-二叔丁基苯酚为原料，将原料溶于1～5倍重量的低级醇中，与原料物质的量0.8～1.2倍的碱金属氢氧化物在温度50～80℃下反应2小时以上，然后蒸出醇和水，得无水2，4-二叔丁基苯酚盐，再同CO₂气体在温度110～250℃，0.5～1.0Mpa压力下反应2～5小时，得3，5-二叔丁基水杨酸盐，将此盐溶于水用萃取剂萃取未反应物，分液后，向水层液中滴加稀酸到pH2～3，出现絮状物，经过滤干燥得3，5-二叔丁基水杨酸，升华后得纯品，该方法转化率高，溶剂后处理容易。

主权项

1、一种3，5-二叔丁基水杨酸的制备方法，以2，4-二叔丁基苯酚为原料，其特征在于制备步骤如下：(1)将2，4-二叔丁基苯酚溶于醇溶剂中，溶剂量为原料重量1～5倍，再向所述的溶剂中加入原料物的质量0.8～1.2倍的碱金属氢氧化物，加热该混合溶液在温度50～80℃下反应2小时以上，然后蒸出溶剂醇和水，得无水2，4-二叔丁基苯酚碱金属盐，(2)将步骤(1)所得的产物投入高压釜内通入二氧化碳气体进行羧化反应，反应温度110～250℃，压力0.5～1.0Mpa，反应时间2～5小时，得3，5-二叔丁基水杨酸碱金属盐，(3)将步骤(2)所得产品溶于水中，加入萃取剂萃取未反应的原料，并分液，(4)向步骤(3)所分出的水层液中滴加质量浓度10～30％无机酸至PH2～3，析出不溶于水的絮状物，过滤干燥得3，5-二叔丁基水杨酸，(5)将步骤(4)所得的3，5-二叔丁基水杨酸在真空0.085～0.099Mpa，温度80～200℃下升华得纯品3，5-二叔丁基水杨酸产品。