[发明专利]通过结晶提纯间苯二甲酸的方法

权利要求书

1.从含有选自未反应的原料、溶剂、副反应产物和/或其它不需要物质的杂质的间苯二甲酸(IPA)分散液提纯粗间苯二甲酸的方法，该方法包括

过滤所述分散液形成粗IPA滤饼；

在约50℃～约200℃的升高的温度下将所述滤饼溶解于选择性结晶溶剂中形成溶液；

通过降低温度或降低压力至足以从所述溶液的所述IPA中闪蒸出溶剂，在所述结晶溶剂中从所述溶液中结晶出纯IPA；

将所述结晶的纯IPA与所述溶液分离；

用清洁的溶剂或IPA饱和的溶剂洗涤纯IPA，以代替母液和有色物质；以及

在升高的温度下将洗涤过的IPA滤饼再次溶解或浸渍于水中。

2.按照权利要求1的方法，其中所述分散液含有3-羧基苯甲醛(3-CBA)和m-甲苯甲酸。

3.按照权利要求1的方法，其中所述溶液的温度降低到约5℃～约100℃。

4.按照权利要求3的方法，其中所述溶液的温度降低到约10～℃～约45℃。

5.按照权利要求1的方法，其中所述选择性结晶溶剂是N-甲基吡咯烷酮(NMP)。

6.按照权利要求1的方法，其中所述选择性结晶溶剂选自N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲酰基哌啶、N-烷基-2-吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N-巯基烷基(mercatoalkyl)-2-吡咯烷酮、N-巯基乙基-2-吡咯烷酮、N-烷基-2-硫代吡咯烷酮、N-甲基-2-硫代吡咯烷酮、N-羟烷基-2-吡咯烷酮、N-羟乙基-2-吡咯烷酮、吗啉类、N-甲酰基吗啉、卡必醇、C₁～C₁₂醇、醚类、胺类、酰胺类、酯类和它们的混合物。

7.按照权利要求1的方法，其中所述滤饼的洗涤步骤使用了选自清洁NMP或IPA饱和的NMP、对二甲苯、甲醇、丙酮和甲乙酮的洗涤溶剂。

8.按照权利要求7的方法，其中所述洗涤溶剂是清洁的NMP或IPA饱和的NMP。

9.按照权利要求1的方法，在结晶步骤之后进一步包括用选自水、甲醇、甲乙酮和丙酮的替代溶剂代替所述选择性结晶溶剂的步骤。

10.按照权利要求9的方法，其中所述替代溶剂是水。

11.按照权利要求1的方法，其中在大约180℃～大约280℃的温度下将提纯的IPA滤饼再次溶解于或浸渍于水中，以除去最后痕量的结晶溶剂并得到所需的IPA颗粒度和形状。

12.制备间苯二甲酸(IPA)的方法，该方法包括：

在反应溶剂中氧化间二甲苯，得到IPA在所述反应溶剂中的分散液，所述分散液还含有选自未反应的原料、夹带的反应溶剂、副反应产物和/或其它不需要的物质的杂质；过滤所述分散液形成粗IPA滤饼；

在约50℃～约200℃的升高的温度下，将所述滤饼溶解于选择性结晶溶剂中以形成溶液；

通过降低温度或降低压力至足以从所述溶液的所述IPA中闪蒸出溶剂，在所述结晶溶剂中从所述溶液里结晶出纯IPA；

将所述结晶的纯IPA与所述溶液分离；

用清洁的溶剂或被IPA饱和的溶剂洗涤纯IPA滤饼，以替换母液和有色物质；以及

在升高的温度下将洗涤过的IPA滤饼再次溶解或浸渍于水中。

13.按照权利要求12的方法，其中所述间二甲苯进行氧化的溶剂是乙酸。

14.按照权利要求12的方法，其中所述分散液含有3-羧基苯甲醛(3-CBA)和间甲苯甲酸。

15.按照权利要求12的方法，其中所述溶液的温度降低到约5℃～约100℃。

16.按照权利要求15的方法，其中所述溶液的温度降低到约10℃～约45℃。

17.按照权利要求12的方法，其中所述选择性结晶溶剂是N-甲基吡咯烷酮(NMP)。