[发明专利]卤代苯甲酸的制备方法及其专用复合催化剂

权利要求书

1．一种用于制备卤代苯甲酸的复合催化剂，其特征在于它是由主催化剂和助化剂按0．02∶1～2．5∶1的摩尔比组成，主催化剂为变价金属无机酸盐或有机酸盐中的一种或几种的混合物；助催化剂为单质溴或溴化物和不含溴的极性化合物。

2．按权利要求1所述的复合催化剂，其特征在于所述的变价金属为铁、钴、镍、铜、钒、铬或锰。

3．按权利要求1所述的复合催化剂，其特征在于所述的变价金属的无机酸盐为氟化物、氯化物、溴化物或硝酸盐。

4．按权利要求1所述的复合催化剂，其特征在于所述的变价金属的有机酸盐为乙酸盐、草酸盐、苯甲酸盐、环烷酸盐、硬脂酸盐或油酸盐。

5．按权利要求1所述的复合催化剂，其特征在于作为助催化剂的溴化物为Br₂、NaBr、KBr、NH₄Br、MnBr₂·4H₂O、CoBr₂·6H₂O、CBr₄、CHBr₂CHBr₂或HBr。

6．按权利要求1所述的复合催化剂，其特征在于作为助催化剂的不含溴的极性化合物为吡啶、乙酰丙酮或水。

7．按权利要求1所述的复合催化剂，其特征在于所述的主催化剂和助催化剂的摩尔比为0．15∶1～2∶1。

8．按权利要求1所述的复合催化剂，其特征在于助催化剂中溴化物与不含溴的极性化合物的摩尔比为0．05∶1～1∶1。

9．一种用权利要求1～8中任意一项所述的复合催化剂制备卤代苯甲酸的方法，它是将通式为(Ⅰ)的卤代甲苯氧化为通式为(Ⅱ)的卤代苯甲酸，式中X₁和X₂分别代表氢或卤素(氟、氯或溴等)，但其中至少有一个代表卤素，以卤代甲苯为原料，其特征在于：在无溶剂或有不参与氧化反应的非原料溶剂存在下，向每摩尔原料中加入0．0001～0．05摩尔的复合催化剂，通入0．25～2．5Mpa的空气，在80～200℃下反应4小时左右，冷却后分离收集产物卤代苯甲酸。

10．按权利要求9所述的方法，其特征在于原料与复合催化剂的摩尔比为1∶0．0015～1∶0．02。

11．按权利要求9所述的方法，其特征在于所述的非原料溶剂的四氯化碳、苯、硝基苯、氟苯或多氟代苯中的一种或其中几种的混合物。

12．按权利要求9所述的方法，其特征在于优选的反应温度为100～160℃。