[发明专利]3－甲氧基－4－羟基苯甲醛的改良制备方法

说明书

本发明属于一种改良的3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的制备方法。

随着人们生活水平的不断提高，对食用香料的需求量快速增长，3-甲氧基-4羟基苯甲醛是一种重要的食用香料大量用于食品香精的调配。

它的制备方法，通常由邻甲氧基苯酚与乌洛托品在有对亚硝基二甲基苯胺存在下加入少量催化剂，经由缩合反应产生目的物，再通过萃取，蒸馏，结晶等提纯手段而制得，(化工产品手册——日用化工产品338页—北京日用化学工业学会，1989年5月)。

该方法由于反应液中目的物的含量仅在15％左右，故三废排放量大，后果严重。

同时在反应过程中由于受到邻、对位定位效应的制约，使缩合反应中产生了大量没有香味无法利用的邻位产物，为后续提纯工段带来了分离困难，大大地影响了目的物的产率。

所以，寻找一种高产率，减少三废排放的3-甲氧基-4羟基苯甲醛的改良制备方法，仍是人们渴望解决的课题。

本发明的目的，是提供一种改良的3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的制备方法。

利用对甲苯酚为起始原料，能定量定位在对位上醛基，消除了2-羟基-3-甲氧基苯甲醛的生成，达到提高目的物的产率。

同时由于割除了对亚硝基二甲基苯胺的使用，从而大大减少了废液的排放和有害物质的产生。

本发明所提供的制备方法，是由对甲苯酚为起始原料，在甲醇钠的溶液中，加入适当量的催化剂，进行气相氧化反应，得到对羟基苯甲醛，由此得率一般在55～75％之间，未反应物尚有一部分可以回收重复使用。

本发明方法，可以采用≥95％左右含量的对甲苯酚，不需高纯度的对甲苯酚，这就为在煤焦油化工中的混合甲酚提供了大量使用的机会。

本发明的方法中，对通入氧气的计量和控制，可采用薄层层析法。对反应液中转化产物进行跟踪，并确定其反应终止期。

本发明的方法，所指对羟基苯甲醛的邻位上甲氧基基团的方法，是通过单溴化，然后再进行甲氧基化反应，以制备3-甲氧基-4-羟基苯甲醛。

通过本发明的方法制备3-甲氧基-4-羟基苯甲醛时其优点及创新处为：工艺反应时间缩短，产品生产成本较原先对亚硝基二甲基苯胺法降低10～15％，反应时间缩短，三废大大减少近80％。

通过下述实施例将有助于进一步理解本发明，但并不限制本发明的内容。

实施例：

在装有电动搅拌，回流冷凝管及温度计的500毫升三颈瓶中加入对甲苯酚54克(0.5Mol纯度≥95％)氢氧化钠80克(2Mol)甲醇150毫升适量钴盐催化剂于40～100℃通入氧气反应8～14小时后蒸除溶剂，经萃取重结晶得淡黄色晶体对羟基苯甲醛35～50克，收率55～75％，溶点116～117℃。