[发明专利]香兰素提取和纯化新工艺

说明书

本发明涉及一种香兰素提取新方法，属于香料制品技术领域。

本发明的香兰素提取新方法，是以碱性水溶液作反萃取剂，将香兰素从苯萃取溶液中反萃取出，并进一步加工而制得香兰素，以替代传统使用的蒸馏法制备工艺。从而减少了能耗，提高了收率，降低了产品成本。

香兰素是世界上产量最大的合成香料，是最重要的食用香料之一。香兰素除应用于食品工业如糖果、饮料、酒类等行业之外，还广范应用于化妆品、香皂及烟草工业中，也用作化学反应中间体、电镀光亮剂和生化试剂。此外，它还是一种用于治疗癫痫的有效药物。所以香兰素是具有极高经济价值的一种精细化工产品。

香兰素的天然来源是Orchid科植物，如香草豆。工业产品主要由化学合成法获得。常用的合成法有两种，一是美国、加拿大和西欧采用的以林业废料为原料的木质素法；另一种是我国选用的亚硝基法。无论采用那种方法，所得到的都是香兰素原料，不是纯香兰素，需要进一步进行提纯。

目前国内工厂采用的香兰素提纯工艺是苯萃取后蒸馏，甲苯结晶，最后用乙醇重结晶，其典型流程如下：

反应缩合→苯萃取→水洗→蒸馏脱苯→蒸汽冲蒸→

真空蒸馏→甲苯结晶→二次真空蒸馏→乙醇重结晶。该工艺的缺点为：

①收率低，全流程的总收率为70％，其中以两次真空蒸馏损失最大(＞20％)。

②能耗大。

③过程复杂，设备投资大。

为解决这些问题许多学者进行了多方面的研究，提出了许多提取工艺过程，如氨基酸法，饱和烃法等等，由于各种原因都没有能够在工业上得到广泛应用。

本发明的目的是研究一种新的提纯方法替代传统的蒸馏法，即用碱性水溶液作反萃取剂，将香兰素从苯萃取溶液中反萃取出，再用酸调pH使其结晶，再送下步加工而制得香兰素，以替代传统使用的蒸馏浓缩法制备工艺。

香兰素分子中含有三个官能团：羟基、甲氧基和醛基，其IUPAC命名为4-羟基，3-甲氧基苯甲醛。它的结构如说明书附图所示。

香兰素分子中含有羟基，使其在水溶液中显弱酸性(pK＝10.14)，因此它能同碱作用生成易溶于水的盐，在反应过程中生成的盐不断溶解于水相，利用这一性质可以将香兰素从有机相反萃取到水相，然后调节pH值，用等电点法使香兰素结晶析出，再进一步送下步处理。

采用本发明的提取方法，其苯萃取前和甲苯结晶以后的工艺与原工艺相同。其新工艺流程如下：

反应缩合→苯萃取→水洗→碱性水反萃取→等电点结晶

                →过滤→甲苯结晶→乙醇重结晶。

本发明所用的碱性水溶液为氢氧化钠或氢氧化钾、碳酸钾等的无机盐水溶液，其浓度为0.01-5.0M。

具体操作过程如下：①配制1mol/L的碳酸钠溶液。②用该溶液对水洗后的苯萃取物进行二级逆流反萃取。③用12.5N硫酸将反萃取液调pH至5左右使其结晶。④将结晶进行下步处理。

采用本发明的工艺，可以提高收率，减少能耗，降低产品成本。

本发明的实施例：

实施例1：碱性水溶液反萃取香兰素效果表1  碱性水溶液反萃取香兰素效果项    目           NaOH    NaOH     NaOH      Na2CO3  Na2CO3   Na2CO3碱液浓度MOL/L      4.18    0.2214   0.0931    2.59    0.5      0.05平衡有机相浓度g/L  27.0    39.2     50.48     1.4     9.1      54.6分配系数(＝Cw/Co)  1.95    1.02     0.57      55.57   7.71     0.45由表1可以看出，碳酸钠的萃取效果明显优于同浓度的氢氧化钠。因此选择碳酸钠作为反萃取剂是理想的。