[发明专利]一种生产高纯氧化铁的方法

说明书

本发明涉及一种生产高纯氧化铁的方法，属于铁的化合物特别是软磁铁氧体用高纯氧化铁的制取领域。

目前，生产高纯氧化铁的技术主要有：一是以工业纯铁为原料的碳酸铁沉淀法，所产高纯氧化铁占全国总产量的70％。此法可制得高质量软磁铁氧体用氧化铁，氧化铁含量为99.4％，但因原材料价格高，来源紧缺，又需耗用大量化肥，且工艺较复杂，从而生产成本高、扩产困难。二是采用Ruthner法，该法以酸洗钢材的废液为原料，工艺较简单，生产成本低，但其产品质量较差，难以作为生产高性能软磁铁氧体的原料，从而产品的应用、推广受到限制。此外，现有的用赤铁矿生产氧化铁的技术，只能生产氧化铁含量为90％左右的颜料铁红，远不能达到软磁铁氧体用高纯氧化铁的含量要求。中国专利CN1064853A公开了一种“高纯度氧化铁及其生产方法”，它包括将铁矿石粉碎成平均粒径为20～150μm的粉末，由粉末中除去细颗粒并在1000～15000高斯的磁场中将粉末进行湿法磁力分离以除去杂质。该方法为物理方法，制出的氧化铁不能用作生产高性能软磁铁氧体的材料。

本发明的目的在于提供一种工艺简单易行、生产成本低、产品质量高、以化学方法生产高纯氧化铁的方法。

本发明的目的是这样实现的：

本发明是一种生产高纯氧化铁的方法，其步骤为：

1)用浓度为5～15％的盐酸洗涤铁矿石粉，铁矿石的主要成分为氧化铁，可以是赤铁矿、针铁矿、镜铁矿等；

2)将盐酸洗过的铁矿石粉与硫酸反应，得到硫酸铁溶液；

3)将硫酸铁溶液加热蒸发、浓缩，然后冷却结晶，得到硫酸铁晶体；

4)将硫酸铁晶体脱水干燥；

5)将硫酸铁煅烧分解得到氧化铁半成品；

6)用稀盐酸洗涤氧化铁半成品；

7)将洗涤后的氧化铁半成品加热升温至600～850℃，保温后即可得到高纯氧化铁。

其中：1)所述的铁矿石粉的品位为60％以上。

      2)所述的与硫酸反应为与过量硫酸反应，硫酸浓度为20～80％。

4)所述的脱水干燥是在350～500℃温度下进行。

5)所述的煅烧分解温度为700～900℃。

6)所述的稀盐酸浓度为0.1～1.0摩尔浓度。

7)所述的保温时间为3.5～0.8小时。

下面对本发明方法作详细说明：

本发明方法克服了现有技术中的偏见，用稀盐酸溶液洗涤铁矿石粉，使酸溶性杂质生成氯化物进入洗涤液而被去除，其中K、Na、Ca等去除80％以上，Mg、Mn、Al、Cu等去除50％左右，而氧化铁的损失量仅2％左右。同时，可使大部分附存在各种硅酸盐中的二氧化硅转化为H₂SiO₃进入洗涤液而去除。通过与硫酸反应，可将酸不溶性杂质分离出去，制得澄清的硫酸铁溶液。进入溶液的少量其它可溶性金属硫酸盐，因其量很小，而溶解度却大，所以当溶液浓缩、大量硫酸铁结晶析出时，其它金属硫酸盐则因还未达到饱和而留在母液中，从而进一步提纯得到高纯度硫酸铁晶体。硫酸铁晶体经脱水干燥后再煅烧分解制成氧化铁，然后再用稀盐酸溶液洗涤，以溶去少量未分解的硫酸铁及残存的其它金属的微量硫酸盐。最后再进行回烧，将残存在氧化铁半成品中的硫酸根离子和氯离子排除掉，从而制得纯度高达99.4～99.6％的高纯氧化铁。

本发明相比于现有技术具有如下优点：(1)由于综合使用多步提纯措施，产品氧化铁含量稳定在99.4％以上，甚至高达99.8％以上；(2)由于使用价廉易得的铁矿石为原料，且工艺简单，生产过程中产生的酸雾及硫的氧化物又可回收利用，从而大大降低了生产成本。

下面介绍本发明的一个实施例：一种生产高纯氧化铁的方法，首先用浓度为8％的盐酸洗涤品位为65％的赤铁矿粉，赤铁矿粉在盐酸中被不停搅拌，然后静置沉降，待上部洗涤液澄清时，倒出洗涤液；将盐酸洗过的赤铁矿粉与过量硫酸反应，静置沉降后过滤得到澄清的硫酸铁溶液；将硫酸铁溶液加热蒸发、浓缩，视蒸发器壁上出现明显结晶现象时停止加热，随即将浓缩液放入结晶池，然后冷却结晶，得到硫酸铁晶体；将硫酸铁晶体在450℃温度下脱水干燥，直至不再有酸雾产生为止；将硫酸铁晶体在800℃左右煅烧分解，直至不再有酸雾产生为止，得到氧化铁半成品；然后用摩尔浓度为0.4的稀盐酸洗涤氧化铁半成品；将洗涤后的氧化铁半成品加热升温至700℃，保温1.5小时后即可得到高纯氧化铁，高纯氧化铁的纯度为99.6％。