[发明专利]纳米胶及其制造方法无效
| 申请号: | 97106856.9 | 申请日: | 1997-02-25 |
| 公开(公告)号: | CN1089103C | 公开(公告)日: | 2002-08-14 |
| 发明(设计)人: | 朱敏益 | 申请(专利权)人: | 朱敏益 |
| 主分类号: | C09J1/02 | 分类号: | C09J1/02 |
| 代理公司: | 常州市天龙专利事务所有限公司 | 代理人: | 王淑勤,周建观 |
| 地址: | 213119 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米 及其 制造 方法 | ||
本发明涉及粘结剂类,属于无机类粘结剂。
目前,粘结剂大都是有机类粘接剂,有机类粘接剂在应用上例如制作荧光灯必须经过高温(500-580℃)烤管工艺才能使用,这烤管工艺对荧光灯的生产带来诸多不利因素,降低了荧光粉发光效率、增加光衰,耗能大、废品率高,而无机类粘接剂又多为固体粒状或粉状物,由于粒子粒度大,在应用上受到了多方面的限止,而现有的纳米胶品种少,成份复杂,在特种行业上受到一定限止,由于纳米胶具备耐高温,有较大的比表面,不导电等特性,可广泛应用于化工、电子、航空、建筑、纺织、医药等行业。
本发明的目的是提供一种高粘度、高含固量浓度;高粘度、低含固浓度;低粘度、高含固浓度的纳米胶及其制造方法。
本发明的技术方案,其特征在于它由可溶性硅酸盐(模数为2-3.8)经水稀释到比重为1.01-1.20g/cm3,经过1-5次阴离子交换树脂及阳离子交换树脂离子交换,得PH值为0.5-6的交换液,调节交换液PH值为3-9.5,比重为1.01-1.10g/cm3,加热聚合、浓缩为纳米胶。通过与阳离子交换树脂的交换,其目的是去除金属杂质离子,与阴离子交换树脂交换其目的是去除酸根,经过离子交换树脂交换后的交换容液用碱溶液调节PH值至3-9.5,碱溶液例如NaOH、KOH、Al(OH)3、NH4OH其作用是作为稳定剂和助聚剂,加热聚合,浓缩过程主要视纳米胶中二氧化硅固含量,粘度要求而定,浓缩过程可以直接降液面浓缩,也可以恒液面浓缩,恒液面浓缩可补充交换液以保持恒液面。浓缩后的纳米胶具有微小球粒状、网状、链状所组成的混合形态,浓缩后的纳米胶可以有以下几种:一种是高粘度、高固含量,其物理化学性能为PH=0.5-11,10000×10-3Pa·S>粘度>25×10-3Pa·S,65%>二氧化硅固含量≥25%(重量比);一种是高粘度、低固含量,其物理化学性能为PH=0.5-11,10000×10-3Pa·S>粘度>10×10-3Pa·S,1%<二氧化硅固含量<25%(重量比);一种是低粘度高,固含量其物理化学性能为PH=0.5-7,25×10-3Pa·S<粘度<25×10-3Pa·S,65%>二氧化硅固含量>35%(重量比),由于其物理化学性能不同可应用于不同的行业,例如应用于电子管、荧光灯涂粉用的纳米胶无机粘接剂,其固体含量小于30%,杂质含量低,小于0.2%,粘度大于10×10-3Pa·S,应用化工行业制作催化剂用的纳米胶要求高固含量大于35%,粘度要小于25×10-3Pa·S,PH值0.5-7,处于酸性或微酸性。一般要得到酸性或微酸性的纳米胶都在浓缩以后用阳离子交换树脂进行交换,进行酸性转型,再用盐溶液或酸溶液调节二氧化硅含固量及粘度。
实施例1,
取717阴离子交换树脂,732阳离子交换树脂各2Kg,再生好后装入Φ50mm的交换柱,树脂层高度为600mm,取硅酸钾溶液(俗称钾水玻璃)模数为3.0,加水稀释到1.06g/cm3,共1000ml,过滤后分别经阳离子交换树脂,阴离子交换树脂及阳离子交换树脂交换,得到PH=4.5交换液950ml,用0.5%NaOH溶液,调节交换液PH值为5.3,经30分钟聚合,放入1000ml烧杯中加热搅拌降液面浓缩到300ml纳米胶,纳米胶成粒子、网状、链状的混合状态,其物理化学性能为二氧化硅固含量为10.5%(重量比),粘度为58×10-3Pa·S,PH=6.0。
实施例2,
取按实施例1方法制备的PH=4.5的交换液350ml,加入1%NaOH溶液,调PH到9.3,搅拌加热至65-100℃保温,成核后,滴加10000ml交换液并成粒状,成粒完毕以后进行加热,搅拌浓缩至二氧化硅固含量48%,冷却后,通过阳离子交换树脂得酸性纳米胶溶液,用1%KCl溶液调节浓度,得到酸性纳米胶,其物理化学性能为PH=1.5,二氧化硅固含量为36.8%(重量比)粘度为12×10-3Pa·S。
实施例3,
取按实施例1所述方法制备的PH=4.5的交换液5000ml,用1%NaOH溶液调节PH值到8.5,加热聚合,温度为60-100℃,加热后浓缩到固含量26%(重量比),冷却得600ml纳米胶,其物理化学性能为PH=8.8,粘度为128×10-3Pa·S,二氧化硅固含量26%(重量比)是高粘度、高固含量纳米胶。
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