[发明专利]用磷化合物阻燃整理的再生纤维素

说明书

本发明主题是含有选出的磷化合物作阻燃剂的再生纤维素。

本发明特别涉及阻燃整理的再生纤维素，此纤维素含有化学式I的至少一个化合物，其中R₁，R₂相互独立，是未取代或取代的C_1-12-烷基-，C_5-7-环烷基-，C_7-12芳烷基-或C_6-12芳基和X是氧或硫。  

在化学式I中R₁和R₂优选是异丁基，和X优选是氧。

化学式I的化合物是已知的和可用专业人员已知的方法制备，例如按USP 4855507所描述的方法。

它们作为阻燃剂在全合成的聚合物，特别是聚烯烃，耐冲击韧性改性的聚苯乙烯，聚酰胺，聚苯醚，用耐冲击韧性改性聚苯乙烯改性的聚苯醚，聚对苯二甲酸乙二酯和聚氨酯的应用同样是已知的。惊奇地发现，化学式I的化合物也可以适用于再生纤维素的阻燃整理。因此本发明的主题是化学式I的化合物作为阻燃剂应用于再生纤维素和通过添加化学式I的化合物或含有这些化合物的分散液对纤维素进行阻燃整理的方法。

“再生-或水合纤维素”是一众所周知的表达。再生纤维素一般是通过以下方法制造，即将纤维素按已知方法溶解。通过将纤维素溶解于适当的有机溶剂中，如胺氧化物，特别是N-甲基吗啉氧化物(“Lyocell方法”)或将纤维素转化成可溶解的纤维素衍生物，如黄原酸酯(“粘胶法”)或可溶解的四胺铜(II)-氢氧化物-络合物(Tetraminkupfer(II)-hydroxid-Komplexe)(“Glanzstoff方法”)。化学式I的化合物可直接或分散在适当的介质中加入到纤维素溶液中。加料按已知方法可连续或不连续进行，例如间断加料，要进行强烈搅拌，以使化学式I化合物或其分散液均匀地分布在纤维素溶液中。将再生纤维素从上述含化学式I化合物的纤维素溶液中按已知方法凝固出来，例如将此溶液挤压通过细喷丝孔或长缝制造纤维或薄膜。再生纤维素的主要工艺性能由于加入本发明的式I阻燃剂仅受到非本质轻微的影响。

优选的是本发明的阻燃再生纤维素从胺氧化物的纤维素溶液中，特别是从N-甲基吗啉氧化物(NMMO)的纤维素溶液中凝固出来。

一般而言，纤维素可极好地溶于含水的叔胺氧化物，特别是含水的N-甲基吗啉氧化物(NMMO)中。从纤维素在胺氧化物的这种溶液中制造纤维素产品可按已知的方法进行，溶液通过成型模具挤出和通过空气间隙在牵引下将其引入一个含水的沉降浴中，使纤维素从溶液中凝固出来。

事实表明，化学式(I)的化合物，和这里特别是在化学式(I)中R₁和R₂是异丁基和X是氧的化合物，它与当前技术水平的商业化产品的区别在于对此工艺的条件极为稳定和从而可用经济的方法获得耐燃的纤维素产品。

阻燃的纤维素可按成型的方法形成例如纤维或薄膜。

按本发明阻燃整理的再生纤维素含有化学式(I)的化合物的量为以100％(重量)纯的再生纤维素为基础的5-35％(重量)，优选为10至25％(重量)，特别是25％(重量)。相应量的化学式(I)的化合物在成型之前加入纤维素溶液中。

在采用Lyocell-方法时化学式(I)的化合物也可以加入纤维素在叔胺氧化物的含水悬浮液中，后者用作制备溶液。

按本发明的分散液的制备可用普通已知的方法进行，例如由分散剂，分散介质和化学式(I)的化合物形成的浓的混合物通过研磨，例如在球磨机，砂磨机，玻璃球-或粒状石英-磨机中研磨至不溶解粒子大小平均为0.5-5μm，优选为1μm，和必要时通过加入分散介质，该介质优选为水来调节所需的浓度。

通常按本发明的分散液中含有10至60％(重量)，优选15至50％(重量)，特别是20至40％(重量)化学式(I)的一个化合物或化学式(I)的多个化合物的混合物；4-50％(重量)，优选5-45％(重量)和特别是6-35％(重量)的分散剂，以化学式(I)化合物的重量为基础计算；其余是分散介质，优选为水。

下列实例中如无其它指定的话，其份量为计重份量，百分比为重量百分比。

实施例I.按本发明分散液的制备实例1

25％的化学式(I)化合物的含水分散液如下法制备：