[发明专利]聚氨酯软质泡沫塑料生产中五甲基二亚乙基三胺催化剂的生产方法

说明书

本发明涉及一种化工生产中的催化剂，特别涉及一种聚氨酯软质塑料生产中的五甲基二亚乙基三胺催化剂的生产方法。

现在，在聚氨酯软质泡沫塑料生产中，大都采用三亚乙基二胺作催化剂，它的缺点不仅使聚氨酯软质泡沫塑料的质量提不高，而且在生产过程中，其工艺质量无法控制，造成配比难以掌握，产品物理性能差，还有大量的三废处理问题等。目前，有些企业在生产中，采用进口的五甲基二亚乙基三胺作催化剂，但要花费大量的外汇，而且成本高，进口的数量有限，时常停工待料。国外生产该催化剂的生产方法复杂、成本高，存在三废问题，而且不适合我国国情。

本发明的目的就是针对上述缺陷和不足，研制一种适合我国国情的五甲基二亚乙基三胺催化剂的新的生产方法，以解决上述问题。

本发明的技术方案：

1、投入原料甲酸、甲醛至反应釜内，升温至60-90℃，充分搅拌均匀；

2、缓慢滴加二亚乙基三胺，滴加时间2-5小时；

3、再升温至100-120℃，充分(回流)反应，时间3-8小时；

HCOOH+HCHO+(NH₂CH₂CH₂)₂NH—→

4、降温至100℃，脱水；

5、加入适量氢氧化钠，吸取水份；

6、静置3-9小时，降至常温，去除下层的水和氢氧化钠残液，得粗产品；

7、将粗产品投入蒸馏釜内，加热至100℃，再脱去剩余的水份；

8、继续加热至105-125℃，分离低沸点胺；

9、再继续加热至160-180℃，五甲基二亚乙基三胺汽化，通过冷凝装置接收，即得精产品五甲基二亚乙基三胺。

本发明的优点在于其方法相对国外厂家的方法而言具有简单实用、投资小、周期短，原料易得，生产过程中易操作、无三废产物，生产出的产品成本低、质量好等优点，而且填补了国内空白，是进口替代产品，可为国家节省大量外汇。

本发明的其它优点将在下面得到进一步阐述。

实施例：

将含量为85％的甲酸276公斤和含量为37％的甲醛480公斤投入1000立升的常压反应釜内，其化学分子式为：

甲酸HCOOH

甲醛HCHO升温至70-75℃，同时搅拌均匀；然后缓慢匀速滴加含量为98％的二亚乙基三胺93公斤，其化学分子式为：

二亚乙基三胺(NH₂CH₂CH₂)₂NH滴加时间通过流量计掌握，控制在3-4小时内，滴加完毕，再升温至110℃，让溶液充分进行化学反应，并伴有回流现象，其化学反应式为：

HCOOH+HCHO+(NH₂CH₂CH₂)₂NH—→其中各原料间的摩尔数比为：甲醛∶甲酸∶二亚乙基三胺＝6.4∶5.6∶1，反应时间控制在5-6小时；待反应结束后，再降温至100℃，使水份蒸发汽化，达到脱水目的，脱水量一般为理论含水量的30-40％；接着，加入氢氧化钠，加入量为总反应液的20-25％，吸取溶液中的水份，然后将反应釜内的溶液静置5-6小时，温度为常温下，将处于下层的水和氢氧化钠残液去除，得粗产品，再将粗产品投入蒸馏釜内，加热至100℃，使其中剩余的水份蒸发汽化，继续加热升温至115℃，使低沸点胺蒸发汽化，通过冷凝器接收，作为下一次反应的原料待用，再继续加热至177℃，五甲基二亚乙基三胺汽化，通过冷凝器接收，即得精产品五甲基二亚乙基三胺135公斤，含量为98％。