[发明专利]致密洗涤剂组合物的制备方法

说明书

对于市售粒状洗涤剂，存在着朝高体积密度和具有较高洗涤剂活性组份含量的粒状洗涤剂组成发展的趋势。

许多现有技术在试图向这一方向发展时均遇到了由于低溶解速率或凝胶形成引起的低溶解性问题。其结果是在一般洗涤过程中难于从洗衣机配料抽斗或从配制在机器内的洗衣桶上的投料装置中进行产品投料。这种不良分配一般是由具有高表面活性剂含量的颗粒与水接触凝胶化而造成的。这种凝胶阻止了一部分洗涤粉末在洗涤水中的溶解，降低了该粉末的效能。既使该粉末易于分配和分散于洗涤水中，如果它不能快速溶解还会造成另一相反的后果。洗涤周期具有限定的持续时间，在此期间内洗涤剂能够作用于洗涤物上。如果由于粉末溶解缓慢而延长了清洗作用，这也将限制该粉末的效能。

工艺工程师和配制者已经多次发现，对于好的分配性的需要和好的溶解速率的需要产生了互相冲突的要求。解决办法通常是找出一个给出适当的分配性和适当的溶解速率的折衷方案。例如，高体积密度粒状洗涤剂的不良分配性经常与具有高的比表面积或者是高孔隙率或小的粒径(特别是“微细粉末”)的富含表面活性剂颗粒有关。然而，降低孔隙率和/或增大平均粒径将导致溶解速率降低。

现有技术中已采用了试图优化所制得颗粒物理性能的许多不同的方法来解决造粒问题。

在公开于1986年5月8日的GB2,166,452中描述了一种工艺路线。该专利提出了一种具有高体积密度和良好溶解性能的洗涤剂组合物的制备方法。该方法依据在捏合机中的附聚作用制成丸粒，然后在例如锤式粉碎机中通过造粒作用得到所需的粒径分布。现有技术中的其它方法则试图避免资金集中且昂贵的造粒步骤。一种方法是将向其中喷入液体粘合剂的高速混合器与低速混合器/团聚机连在一起以产生包括粒径和粒形的颗粒的最终物理性能。从现有技术看，起始原料的选择，液体粘合剂的选择以及工艺参数的选择能给出宽范围的成品，这一点是明显的。

公开在1989年7月11日的US4,846,409提出了一种在高速混合器和低速混合造粒机中连续制得粉末，然后在向其中喷入粘合剂的流化床中进行干燥的方法。该方法据说特别适用于颜料颗粒。水是优选的造粒液体。

1990年5月9日公开的EPA367,339也提出了一系列制备步骤，它们包括高速混合器/增密炉，中速造粒机/增密炉及干燥或冷却步骤。本方法的主要目的在于使多孔喷雾一干燥颗粒经变形增密以制得孔隙率低于10％，优选低于5％的成品颗粒。

1992年3月19日公开的WO92/04,398描述了一种经挤压，然后经造粒制造附聚物的方法。所得富含表面活性剂颗粒具有低孔隙率，并含有很少或不含有微细粉末，这样产生了好的分配性能，但溶解速率较低。

转让给申请人的欧洲专利申请92200993.1描述了一种制粒方法，它使用高活性表面活性剂浆体做为粘合剂。按照EPC54(3)条款的规定，该申请是现有技术的一部分。

本发明提供了一种连续方法用以制备具有改善的溶解性能的高体积密度颗粒组合物，特别是同时具有好的分配性和好的溶解速率的组合物。用以制备该组合物的方法能够制备出具有有利于好的溶解速率的孔隙率(约10％或更高一些)的，且该孔隙率仍远远低于具有很低体积密度喷雾干燥粉末的孔隙率(可达70％)的富含表面活性剂颗粒。本发明的方法还可以制备具有含少量“微细粉末”和有利于好的分配性的窄粒经分布的富含表面活性剂颗粒。

这一效果的取得在于原料的选择，特别是做为液体粘合剂的预中和表面活性剂浆体的选择，这种原料与现有技术中所述的原料大不相同。另外，该方法的特征在于当根据本发明实施该方法时于混合和造粒装置中的停留时间短。

一种用于连续制备体积密度高于650g/l的粒状洗涤剂组合物或组份的方法，该方法包括下述步骤：

i)在高速混合器中将洗涤剂活性浆体完全分散于粉末流中，停留时间从2秒至30秒。

ii)在中速混合器/团聚机中形成附聚物，停留时间低于2分钟，在此步骤中可任意地加入精细粉碎的粉末。

iii)干燥和/或冷却。