[发明专利]胆红素精制工艺流程无效
| 申请号: | 92110301.8 | 申请日: | 1992-09-09 |
| 公开(公告)号: | CN1069265A | 公开(公告)日: | 1993-02-24 |
| 发明(设计)人: | 刘振启 | 申请(专利权)人: | 刘振启 |
| 主分类号: | C07D207/44 | 分类号: | C07D207/44;A61K31/40;A61K35/413 |
| 代理公司: | 三友专利事务所 | 代理人: | 曹广生 |
| 地址: | 102101 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 胆红素 精制 工艺流程 | ||
1、一种胆红素精制工艺流程,其实施步骤依次为:
一、吸取胆汁:
收集新鲜胆汁至容器,加入20%NaHSO3、搅拌均匀,加温同时不停搅拌至55℃~60℃,调入NaOH至pH=10……11,继续加温到98℃时停止、保温10分钟,水冷至30~35℃。
二、粗品形成:
加入NaHSO320%浓度和1%抗氧剂溶液,充分搅拌,再加入30%CHCl3,搅拌1分钟,调入10%浓度的HCl混合搅拌至pH=5~6止。
三、分层析出:
沉淀5~10分钟,倒出混合液,将下层红色透明的CHCl3倒入分液漏斗,静置10~15分钟,而后分液,收集CHCl3混合液。
四、回收蒸馏:
将收集的CHCl3溶液冷凝蒸馏,收集CHCl3,待蒸馏瓶中沉淀物一定量时,加入C2H5OH10倍量,充分溶解,倒入容器。
五、析出胆酸:
粗品沉淀物达到一定量时,加入2倍量C2H5OH,搅拌均匀、沉淀24小时,直至胆酸析出为止。
六、粗品提纯:
抽出上清液,将沉淀物加入20%NaHSO3,混合均匀,加入10~20%倍量的CH3CH2OH,析出不纯物及化学成分。
七、净洗:
加入10倍量E2级A1型溶液,净洗沉淀,20%NaHSO3,虹吸上部溶液,加入E2级A2型溶液,净洗至无色为止。
八、真空抽滤:
将净化精品至真空泵进行抽滤至抽干,反复加入E2级A2型溶液至无水分在10~20%为止。
九、干燥:
将抽干物至干燥器内干燥48小时,取出后至研体内研磨成粉状物,定标封装。
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