[发明专利]羧甲基淀粉钠的制造新方法

说明书

本发明是一种用于织物上浆的羧甲基淀粉钠制造方法。

在纺织工业中织物上浆是一个很重要的工序，普遍采用羧甲基纤维（CMC）来配制浆液。由于CMC要以棉花为原料生产，随着棉花价格上升，CMC价格也随着上升，另外CMC溶解速度慢，取代度高，吸湿性大，还有不溶性短纤维素粘在织物的外层形成粗糙表面，影响织物质量。而羧甲基淀粉钠原料来源丰富，价格便宜，且性能优于CMC和变性淀粉。因此目前市场趋势是以CMS来代替CMC用于上浆。为此，寻找一个操作简单成本低的制造方法仍是一个热衷研究的课题。

工业用的羧甲基淀粉钠的制造方法报道很多，一般都是由淀粉，氯醋酸和氢氧化钠在含有机溶剂的水溶液中反应而制得。例如美国专利US 4716186（1987年）报道，将淀粉于醇溶液中制成游浆，再加入溶于水的氢氧化钠，用氯乙酸进行羧甲基化，然后用有机酸中和，洗涤而得羧甲基淀粉钠。在工业上羧甲基淀粉钠除了用作纺织浆料外，还可用于印染、医药、食品、化妆品、造纸、石油工业等方面。

本发明目的是要寻找一个在常温下能溶解，稳定性好，在低的取代度时具有较高的粘度，渗透性也佳的羧甲基淀粉钠的生产方法，并要求制造方法简单及生产成本低。

本发明R-1浆料羧甲基淀粉钠的制造方法是将氢氧化钠40-300份（重量）和碳酸钠0-250份（重量）在醇溶液（水含量为0-20%）300-2000份（重量）中搅拌均匀，加入淀粉500份（重量）成浆，再加入溶于醇溶液（水含量为0-20%）20-200份（重量）中的氯乙酸50-400份（重量）和碳酸钠0-200份（重量）进行羧甲基化反应。温度为30-90℃，反应时间为0.5-5小时。反应结束后，进行甩水除去母液，因体用醇溶液（水含量0-20%）洗涤，再甩水，干燥，磨粉或旋风干燥，得白色或淡黄色松散的细粉产物羧甲基淀粉钠。上面所用的醇可以是甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。淀粉可以来自玉米、马铃薯、蕃薯、木薯等。

本发明方法制造的R-1浆料羧甲基淀粉钠取代度为0.1-1（干基计算），粘度为200-1000厘泊（干基计算2%溶液，25℃），氯化钠含量≤7%，稳定性好，干基计算1%溶液放置5小时以上不分层。在常温下就能完全溶解于水，与许多亲水性高分子化合物（如聚乙烯醇，聚丙烯酸甲酯等）具有很好的混溶性，无不溶物，浆液稳定性能好，流动性和渗透性都优于变性淀粉和羧甲基纤维素，浆膜均匀，光滑，退浆容易。本发明制造方法操作简单，生产成本低，适用于工业化生产。

为了更好地理解本发明，下面以实施例说明之。

实例1

将氢氧化钠280份在90%浓度的丙醇溶液1500份（重量）中搅拌均匀，加入淀粉500份（重量）成浆，再加入溶于90%浓度的丙醇溶液100份（重量）中的氯乙酸200份（重量）和碳酸钠100份（重量）进行羧甲基化反应。反应温度80℃，反应时间1小时，反应结束后，甩水除去母液，固体用80%浓度的乙醇进行洗涤，再甩水，干燥，磨粉或旋风干燥，得产物羧甲基淀粉钠细粉575份（重量）。

实例2

将氢氧化钠150份（重量）和碳酸钠100份（重量）在80%浓度的异丙醇溶液1000份（重量）中搅拌均匀，加入淀粉500份（重量）成浆，再加入溶于80%浓度的异丙醇溶液70份（重量）中的氯乙酸100份（重量）进行羧甲基化反应。反应温度60℃，反应时间2.5小时，反应结束后，甩水除去母液，固体用95%浓度的乙醇进行洗涤，再甩水，干燥，磨粉或旋风干燥，得产物羧甲基淀粉钠573份（重量）。

实例3

将氢氧化钠50份和碳酸钠230份（重量）在95%浓度的乙醇溶液2000份（重量）中搅拌均匀，加入淀粉500份（重量）成浆，再加入溶于95%浓度的乙醇溶液200份（重量）中的氯乙酸350份（重量）和碳酸钠200份（重量）进行羧甲基化反应。反应温度40℃，反应时间5小时，反应结束后，甩水除去母液，固体用80%浓度的乙醇进行洗涤，再甩水，干燥，磨粉或旋风干燥，得产物羧甲基淀粉钠574份（重量）。