[发明专利]四元苯丙水性乳液及合成方法无效
| 申请号: | 91100025.9 | 申请日: | 1991-01-09 |
| 公开(公告)号: | CN1063288A | 公开(公告)日: | 1992-08-05 |
| 发明(设计)人: | 李书良;苑爱茹 | 申请(专利权)人: | 河北省建筑材料工业设计研究院 |
| 主分类号: | C08F220/16 | 分类号: | C08F220/16;C08F2/22;//;21208;22046;22006) |
| 代理公司: | 河北省专利事务所 | 代理人: | 陈建民 |
| 地址: | 050051 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 四元苯丙 水性 乳液 合成 方法 | ||
本发明涉及一种用于制备建筑粘合剂的合成树脂乳液及其制备方法。
目前,用于制备建筑粘合剂的合成树脂乳液大都是三元共聚体系,并可用简单的共聚来实现的,所得的乳胶粒子是均相的。简单共聚所制备的乳液存在着成膜性和成膜后的强度的矛盾。另外,《涂料工艺》杂志1988年5月刊登的“四元丙烯酸酯共聚乳液及其膜性能的研究”一文是针对丙烯酸酯-苯乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸而进行研究的,由于体系中含有较大量的醋酸乙烯,所得产物成本低,但由于聚醋酸乙烯的亲水性以及遇碱皂化的原因,其耐水性差,当在呈碱性的水泥面或混凝土面上使用时,其耐水性更差。并且上述四元共聚乳液是采用种子聚合的方法制备的。因此,体系中乳胶粒的内部结构是均匀一致的。
本发明的目的是针对上述现有技术中的缺点,而提供一种具有硬核软壳结构的四元苯丙水性乳液及其合成方法,它较好地解决了简单共聚乳液的成膜性与粘接强度的矛盾。
本发明是这样实现的:它是把核壳乳液的合成理论应用在建筑粘合剂的基料合成上。本发明是苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯晴-丙烯酸的四元共聚体系,并采用分段加单体的方式,使所含成的乳胶粒成为硬核软壳的非均相结构。
其具体组成如下:
根据工艺步骤要求,它由乳化剂、引发剂、核单体、壳单体四组组分组成,其各组组分的组成及配比为:
第一、乳化剂
阴离子型乳化剂(按100%含量计):0.6-1.4%(重量百分比)
非离子型乳化剂:0.2-0.6%
无离子水:40-50%
第二、引发剂:
过硫酸盐:0.1-0.4%
无离子水:10-20%
第三、核单体:
苯乙烯:3-8%
丙烯酸丁酯:3-8%
第四、壳单体:
苯乙烯:3-10%
丙烯酸丁酯:12-25%
丙烯晴:0.5-5%
丙烯酸:0.5-3%
上述阴离子型乳化剂可选取ms-1或者十二烷基硫酸钠。非离子型乳化剂可选取op-10或者os-15。上述的过硫酸盐可选取过硫酸铵或者过硫酸钾。
合成四元苯丙水性乳液的工艺步骤如下:
第一、首先按上述配方分别配制各组组分溶液。
第二、将乳化剂溶液加入反应釜中,并开始搅拌,升温至80-86℃。
第三、乳胶粒子核的形成:
向反应釜中同时滴加引发剂溶液和核单体溶液,控制温度在80-86℃,控制核单体溶液在1-1.5小时内加完。使体系产生稳定的乳胶粒子核。
第四、核壳的形成:
继续向反应釜中滴加引发剂溶液,并滴加壳单体溶液,控制温度在82-86℃,控制引发剂溶液和壳单体溶液在2-2.5小时内同步加完。使在上述过程中形成的乳胶粒子核的表面上履盖一层软壳。
第五、保温:在82-86℃保温1.5小时。
第六、降温至50℃以下,并停止搅拌,然后用60目网过滤出料。
体系中加入丙烯酸的作用是使体系稳定,并具备碱增稠性。加入丙烯晴是使乳液成膜后具有耐溶剂性。由于丙烯酸和丙烯晴具有亲水性,聚合在乳胶粒子核的表面上进行,所以只在成壳期加入这两种单体。
本发明可以在配有滴加料装置,回流冷凝器、温度计及搅拌器的反应釜上实施,反应釜带有夹套,可以用热水锅炉或蒸汽锅炉供热,用自来水循环降温。反应釜采用保温措施,反应釜的搅拌形式为锚式或锚框式,搅拌转速控制在50-90转/分。
用上述配方及工艺合成的乳液,聚合体系稳定,粘度变化小,容易控制。乳液产品易成膜,成膜后强度高,具有较强的粘附力,耐玷污、耐溶剂,与颜填料相容性好,掺合容易,乳液吃灰量大,并且成本较低。
下面是本发明的实施例。
实施例一:
1、各组组分配比:
a、乳化剂
ms-1(40%水溶液) 2.16%
op-10 0.3%
无离子水 48%
b、引发剂
过硫酸铵 0.16%
无离子水 10%
c、核单体
苯乙烯 6%
丙烯酸丁酯 6%
d、壳单体
苯乙烯 7.4%
丙烯酸丁酯 15.48%
丙烯晴 3%
丙烯酸 1.5%
2、按上述配方,并按前面所述的工艺步骤制取乳液。
实施例二:
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