[发明专利]溶剂法生产粗铜酞菁无效
| 申请号: | 90102981.5 | 申请日: | 1990-11-12 |
| 公开(公告)号: | CN1038760C | 公开(公告)日: | 1998-06-17 |
| 发明(设计)人: | 林瑞敏 | 申请(专利权)人: | 上海染料化工十二厂 |
| 主分类号: | C09B47/06 | 分类号: | C09B47/06 |
| 代理公司: | 上海化工专利事务所 | 代理人: | 应云平,范琴舫 |
| 地址: | 20008*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 溶剂 生产 粗铜酞菁 | ||
1.一种溶剂法生产粗铜酞菁的方法,在溶剂中,以苯二甲酸酐、尿素、氯化亚铜为原料,以钼酸铵为催化剂,经缩合,然后经过酸处理、过滤、碱处理、过滤、干燥、粉碎制得粗铜酞菁,其特征在于所用溶剂任意选择C10~C15烷烃和C9~C15环烷烃中任意一种,或这两种溶剂与烷基苯、四氢萘任意组合和任意配比的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的溶剂法生产粗铜酞菁的方法,其特征在于原料用量的摩尔比是:苯二甲酸∶尿素∶氯化亚铜∶钼酸铵为1∶3.4~4.2∶0.2~0.3∶0.0015~0.0025。
3.根据权利要求1或2所述的溶剂法生产粗铜酞菁的方法,其特征在于缩合温度为180~230℃,缩合时间为4~8小时。
4.根据权利要求1或2所述的溶剂法生产粗铜酞菁的方法,其特征在于酸处理时所用硫酸浓度为5%~30%(重量),酸处理温度为60℃~95℃,酸洗物用30℃~60℃热水洗涤。
5.根据权利要求1或2所述的溶剂法生产粗铜酞菁的方法,其特征在于碱处理时,pH控制在10~14,加热处理2~8小时。
6.根据权利要求1或2所述的溶剂法生产粗铜酞菁的方法,其特征在于干燥时采用真空干燥,真空度为(-0.04MPa)~(-0.08MPa)。
7.根据权利要求1或2所述的溶剂法生产粗铜酞菁的方法,其特征在于每摩尔苯二甲酸酐原料所用溶剂量为0.26~0.40kg。
8.根据权利要求1或2所述的溶剂法生产粗铜酞菁的方法,其特征在于所用溶剂为C12~C14烷烃。
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