[发明专利]对甲苯磺酸吡啶盐的制备方法

说明书

本发明是对甲苯磺吡啶盐的一种制备方法。

对甲苯磺酸吡啶盐多采用直接合成法制备，根据用途不同，选择溶剂不同，产品保存形态不同。有的以水为溶剂，产品以结晶形态保存，用于羟基的四氢吡喃化反应保护醇类的催化剂[1]；有的以异丁醇和乙二醇为混合溶剂，一步法制成氨基烘漆潜催化剂，产品以浅黄色透明液体保存[2]。

本发明的任务是提供一种工艺简单，操作容易的方法制备对甲苯磺酸吡啶盐，白色针状结晶，使用方便，易于保存。主要用于制备烘漆催于剂，低温烘干效果显著，其不仅适用于氨基烘漆，且适用于丙烯酸烘漆，根据不同烘漆品种及用量，可以随时配制，比一步法更加方便。

本发明的具体方法如下，原料重量比为：对甲苯磺酸∶吡啶∶乙醇＝26.6∶12.2∶61.1，先将乙醇加入反应器，在搅拌下加入精制对甲苯磺酸，同时加热，不大于30℃，待对甲苯磺酸全部溶解，继续加热至40～50℃，维持此温度，缓缓加入吡啶，反应时间不小于3小时，反应结束后，继续加热至沸(约80℃左右)，进行常压蒸馏，一定程度后，停止加热，静置冷却，析出的结晶经过滤，脱色，即为对甲苯磺酸吡啶盐产品。

本发明的最大优点在于，工艺简单，操作容易，成本低，产品纯正，用于制备烘漆催干剂，比一步法更为方便，可以随用，随取，随制，不仅适用于氨基烘漆(干燥条件为120℃，5分钟)，而且适用于丙烯酸烘漆(干燥条件为145±5℃，25分钟)，漆膜性能达到或超过部标和国标。

用途实施例：丙烯酸烘漆催干剂8702

1.重量组成：对甲苯磺酸吡啶盐 异丁醇 乙二醇乙醚 乙二醇乙醚乙酯 对甲苯磺酸

20             17     57         4              2

2.性能：外观        PH值   固合量   贮存稳定期   固化温度/时间浅黄色液体  4-5    15-25    一年以上     140±5℃/25分钟

3.效果：用于高固份丙烯酸汽车面漆；加入8702 0.1～2.5％干燥温度/时间  硬度>  柔性<光泽>  冲击强度>  附着力>  耐水性>145℃/25分钟   0.7091     1      95      30     2     48小时参考文献：

[1]J Drg Cbem 1977，42(23)，3772-4(Eng)C.A 87：201786f

[2]《涂料工业》1986(6).23～26