[发明专利]第II族金属高碱性硫化烷基酚的制备方法无效
| 申请号: | 87106930.X | 申请日: | 1987-10-21 |
| 公开(公告)号: | CN1020602C | 公开(公告)日: | 1993-05-12 |
| 发明(设计)人: | 索马斯·V·利斯顿 | 申请(专利权)人: | 切夫尔昂研究公司 |
| 主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C321/20;C10M135/20 |
| 代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利代理部 | 代理人: | 戴真秀 |
| 地址: | 美国加利*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | ii 金属 碱性 硫化 烷基 制备 方法 | ||
1、一种由如下步骤组成的制备第二族金属高碱性硫化烷基酚的方法:
(a)将烷基酚(其中烷基含有足够数目的碳原子,以使所得到的第二族金属高碱性硫化烷基酚是油溶性的),油溶性第二族金属高碱天然或合成烃基磺酸盐,硫化催化剂和至少8个碳原子的烷醇混入到惰性烃类稀释剂中;其中油溶性第二族金属高碱性天然或合成烃基磺酸盐的用量对于烷基酚来说是约1-20%(重量),硫化催化剂的用量对于烷基酚来说是约0.5-10%(重量),而所用的至少8个碳原子的烷醇与烷基酚的摩尔比约为0.5-5;
(b)加热体系至约为90-155℃的温度;
(c)在至少约150℃的温度下将第二族金属氧化物、氢氧化物或C1-C6醇盐和硫加入到反应体系中以实现烷基酚的硫化,随后在约145-165℃加热C2-C4亚烷基二醇;其中所用的第二族金属氧化物、氢氧化物或C1-C6醇盐与烷基酚的摩尔比约为2-4,所用硫与烷基酚的摩尔比约为1.5-4,所用C2-C4亚烷基二醇与烷基酚的摩尔比约为1-4;
(d)在约155℃-约165℃的温度下加热以有效除去体系中的部分水;
(e)将体系加热至温度约为160-190℃;
(f)将二氧化碳混入体系中,所用二氧化碳与烷基酚的摩尔比约为1-3;
(g)在碱压下加热体系,所使用的温度为约175℃-约200℃,压力为约10mmHg-约50mmHg以除去部分水、C2-C4亚烷基二醇和未反应的二氧化碳。
2、权利要求1的方法,其中烷基酚的烷基含有25-100摩尔%的15-35个碳原子的直链占优势的烷基,并且75-0摩尔%的烷基是9-18个碳原子的聚丙烯基。
3、权利要求1的方法,其中至少8个碳原子的烷醇是癸醇,而C2-C4亚烷基二醇是乙二醇。
4、权利要求3的方法,其中第二族金属氧化物、氢氧化物或C1-C6醇盐是从钙、钡和镁的氧化物、氢氧化物或C1-C6醇盐及其混合物中选择。
5、权利要求4的方法,其中第二族金属氧化物、氢氧化物或C1-C6醇盐是氢氧化钙。
6、权利要求4的方法,其中第二族金属氧化物、氢氧化物或C1-C6醇盐是煆白云石,即Ca(OH)2·Mg(OH)2。
7、权利要求4的方法,其中硫化催化剂是从2-巯基苯并噻唑及其衍生物,二烃基二硫代磷酸锌(其中每个烃基独立选出,以使二烃基含有6-30个碳原子),硫脲,秋兰姆和多硫化钙中选择。
8、权利要求7的方法,其中硫化催化剂从2-巯基苯并噻唑及其衍生物中选择。
9、权利要求8的方法,其中硫化催化剂从2-巯基苯并噻唑、双-(2,2′-苯并噻唑基)二硫化物、2(3H)-苯并噻唑硫酮锌盐、2-苯并噻唑基-N,N′二乙基硫代氨基甲酰硫化物、4-吗啉基-2-苯并噻唑二硫化物中选择。
10、权利要求7的方法,其中硫化催化剂是二烃基二硫代磷酸锌,其中的每个烃基要独立选择,以使二烃基含有6-30个碳原子。
11、权利要求7的方法,其中硫化催化剂是多硫化钙。
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