[发明专利]硅石基颗粒，其制法及作为弹性体增强填料的应用

说明书

本发明的目的是提出硅石基颗粒，其制法及作为弹性体增强填料的应用。

众所周知长期以来人们就用沉淀硅石作为弹性体的白色增强填料。

但是，作为任何一种增强填料均应易于制备并易于调制成混合物。

粉状硅石因造粒及混合缓慢（表观密度小）而难于满足要求。

过去有人提出采用粒状硅石来适当解决以上两个问题，但常导致该填料在弹性体内分散不均。

为了防止这一问题，已提出过许多办法。

在本申请人的欧洲专利18866中提出采用平均粒径大于80μm，尤其是200～300μm的球状硅石颗粒。

这种小球粒由沉淀硅石悬浮液雾化而成。

这种产品因其在弹性体内的增强性能而显得特别有用。

尽管如此，总还是需要在某一方面或同时在多方面对所得到产品进行改进，也就是提出了产品级分可能更高且更均匀，更为致密，细粉含量更少以及脆性更低的问题。

此外，这种颗粒制备方法尤其是以上提到的方法要使用雾化器，而雾化器对需雾化的悬浮液尤其是对其中的干性物质含量是有一定要求的，干性物质含量不能超过某一最大值，这就需要进行必要的调控。

这些方法的另一不足之处是所得产品仅限于某一级分范围，这主要是由于上述干性物质含量低的缘故。

当然还有简化制法并提高其可行性的问题。

本发明的第一目的是提出进一步改进了性能的产品。

本发明的第二目的是简化和改进制备方法，特别是上述那些产品的制备方法。

在这个目标下，按第一方面，本发明硅石基颗粒的特征是呈明显为球状的小球体并具有至少300μm的平均粒径以及0.15～0.32的密度。

按第二方面，本发明硅石基颗粒为增浓颗粒，其特征是呈明显为球状的小球体并具有至少80μm的平均粒径以及高于0.32的密度。

此外，本发明还涉及制备方法，特别是上述第一方面颗粒的制备方法。

本发明的这种制备方法的特征是其中包括如下步骤：

-取硅石悬浮液，至少一种疏水剂和至少一种微溶于或不溶于水的有机溶剂并进行混合，从而得到基本上无硅石和硅石基颗粒的液相;

-将液相与颗粒分开;

-可能的话，洗涤并干燥所说颗粒。

最后，本发明还涉及第二种制备方法，特别是上述第二方面颗粒的制备方法。

本发明第二种制备方法的特征是其中包括如下步骤：

-取硅石悬浮液，至少一种疏水剂和至少一种微溶于或不溶于水的有机溶剂并进行混合，从而得到基本上无硅石和硅石基颗粒的液相;

-将液相与颗粒分开;

-将颗粒进行增浓处理。

这些方法灵活可靠，事实上必然会使设备简化并使耗费降低，从而制得各种粒径和密度的系列产品。

最后，一般说来，本发明还涉及用上述两种制备方法制得的各种硅石基颗粒。

本发明的其它特点和优越性在后面详细说明及具体但不限定保护范围的实例中作了很好的阐述。

同样可以清楚地看到，本发明产品为下述进一步具体说明的两种类型。

在这两种情况下均为硅石基颗粒。按本发明所用的“硅石基”一词的意义是很广的，实际上可理解为主要由选自硅酸，硅石，硅酸盐和硅铝酸盐的组分或组分混合物组成的颗粒。

本发明颗粒一般为沉淀硅石基颗粒。

颗粒呈明显为球状的小球体。

对于第一类即按本发明第一方面的颗粒，其平均粒径至少为300μm，但就优选实施形式而言，颗粒平均粒径为300～2500μm，且更优选为350～1000μm。

颗粒密度为0.15～0.32。这也就是按AFNORn°030100标准的密实态填料密度。更具体地讲，密度可为0.20～0.30。

这些颗粒由BET法表面一般来说至少达50m²/g的硅石构成。更具体地讲，BET法表面可为50～350m²/g，尤其是100～300m²/g。

这一表面是按1938年2月出版的美国化学会会志第60卷第309页上说明的BET法（BRUNAUER-EMMET-TELLER）测定的。

组成颗粒的硅石的CTAB法表面一般为至少40m²/g，更具体地讲，为40～320m²/g，尤其是80～270m²/g。