[发明专利]富马酸二甲酯的一步制造方法无效
| 申请号: | 86106666.9 | 申请日: | 1986-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN1009365B | 公开(公告)日: | 1990-08-29 |
| 发明(设计)人: | 郑之詹;付晓明;谢京燕;张延;黄北鸥 | 申请(专利权)人: | 北京市营养源研究所 |
| 主分类号: | C07C69/60 | 分类号: | C07C69/60;C07C67/08 |
| 代理公司: | 北京市科技专利事务所 | 代理人: | 李维第 |
| 地址: | 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 富马酸 二甲 一步 制造 方法 | ||
1、一种富马酸二甲酯的制造方法,其特征在于它的合成路线为马来酸酐与过量甲醇在盐酸的催化作用下生成富马酸二甲酯,原料配比量的摩尔比为:
马来酐:甲醇:浓盐酸=1∶6.5~7.5∶0.09~0.18。
(或马来酸) (以HCl计)
2、按照权利要求/所说的制造方法,其特征在于整个合成反应是在同一反应器中实施的,即一步法。
3、按照权利要求2所说的合成反应在同一反应器中实施后的母液,经蒸馏回收甲醇后得到剩余物,剩余物加水冷却后过滤可得富马酸二甲酯和富马酸-甲酯的混合物,可为下次反应用。
4、按照权利要求1所说摩尔比中的甲醇是分两次加入的,第一次为1.5~2摩尔,第二次为5~5.5摩尔。
5、按照权利要求/所说的制造方法,其最佳反应时间为5.5~11小时。
6、按照权利要求4所说的分两次加入甲醇,第一次加甲醇后最佳反应时间为0.5~3小时;第二次加入甲醇后最佳反应时间为5~8小时。
7、按照权利要求6所说的最佳反应时间,第一次加入甲醇后的最佳反应温度为95~105℃;第二次加入甲醇后的最佳反应温度为65~75℃。
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