[其他]以中低品位磷矿生产固体磷铵的方法

说明书

本发明属于固体磷铵复合肥料领域，是一种以中低品位磷矿为原料生产固体磷铵的方法。

制造固体磷铵肥料的关键是要除去湿法磷酸生产过程中带入的水分。对高品位质量好的磷矿，目前国内外一般采用“浓缩磷酸法”，但对含有害杂质较多的中低品位磷矿，由于加热器结垢堵塞严重，难以采用此法。为此，人们转而采用“浓缩料浆法”，使中低品位磷矿也能生产固体磷铵，但在该工艺的优惠中和度1.10～1.15的条件下，浓缩料浆的终点含水量只能降至25%左右，剩下的水分不得不在蒸发强度较低的干燥塔等设备中除去，这样经济上不甚合理，还产生大量废气不便处理。如何提高中和磷铵料浆的终点浓度是生产中的关键环节，到目前为止，只发现苏联А.Б.КОНОНОВ等人在苏联“ХИМПРОМ”杂志上发表了一些文章讨论此问题，如“NH₃：H₃PO₄摩尔比对磷铵料浆粘度的影响”А.В.КОНОНОВ，Н.В.ТРУТНЕВАХИМЛРОМNo12729（1982）、“酸性浓缩料浆制取粒状磷铵工艺设备流程的研究”А.Б.КОНОНОВ等ХИМПРОМNo1223（1983）对解决此问题介绍了工艺流程和必要的数据。但从这两篇文章来看，苏联的卡拉矿虽属中低品位磷矿，铁铝镁有害杂质的总含量却只有3.34%，而国产中低品位磷矿有害杂质的含量较高，铁铝镁总含量为10%左右，在氨化过程中这些杂质必然会形成各种不溶物，增大料浆粘度，致使提高终点浓度造成困难。因此，有害杂质较高的中低品位磷矿能否采用“浓缩酸性料浆法”仍然是一个悬而未决的问题。再则，从介绍的工艺流程、设备和提供的数据来看，一次氨化中和及酸性料浆的真空浓缩工艺较略，真空浓缩设备的防腐只从材质上指出解决方向，而设备防腐是该工艺的一个核心问题，如解决不好，就要影响实用性。从生产粒状磷铵看，二次中和在喷射反应器中进行，造粒干燥在转筒造粒器中进行，这样不易掌握控制;从生产粉状磷铵来看，苏联这些文章中未提供工艺，而目前采用的“浓缩料浆法”一般要通热空气干燥才能喷雾造粉，此法用设备多、耗热能大，必然使产品成本提高。

本发明的目的是研究有害杂质含量较高的中低品位磷矿用“浓缩酸性料浆法”生产固体磷铵，提供浓缩酸性料浆的优惠条件和工艺流程，以便充分利用我国资源，生产出质优价廉的磷铵肥料。

本发明所用原料为铁铝镁总含量在10%左右的中低品位磷矿。

本发明生产粒状磷铵的工艺流程如图1所示，（1）磷酸低位槽、（2）磷酸泵、（3）磷酸高位槽、（4）中和槽、（5-1、2、3）料浆泵、（6）液封槽、（7）分离器、（8）Ⅱ效蒸发器、（9）工效蒸发器、（10）平衡器、（11）蒸发缸、（12）冷凝水槽、（13）转鼓氨化粒化器、（14）洗涤器、（15）筛子、（16）破碎机。

（1）制备酸性磷铵料浆

把萃取所得湿法磷酸加氨制备成酸性料浆，中和度控制在0.5～0.6。其最佳中和度为0.52，它既能满足工艺上的粘度要求又能降低设备的腐蚀，在操作时，将磷酸先放入中和槽（4）内，再通入气氨，氨经减压阀进入转子流量计后从插入中和槽（4）约三分之二处的管内通入，整个过程要进行搅拌，并通过料浆的pH值应控制其中和度。当要求中和度为0.52时，pH值应控制在1.40～1.45。

（2）浓缩酸性料浆

把制备好的酸性料浆进行真空浓缩至含水量10%左右。浓缩酸性料浆采用“多效浓缩法”，即只在I效蒸发器（9）内加入生蒸汽，而其余各效蒸发器则用其前一效蒸发器的二次蒸汽进行蒸发。至于到底设置几效蒸发器，根据生产规模决定，在操作中关键是要控制好末效真空度及各效的温度分布。浓缩过程中，通过沸点来控制浓度，沸点控制在135℃左右，含水量就可控制在10%左右。

（3）二次氨化中和、造粒、干燥

把浓缩好的酸性料浆、气氨通过管道加入转鼓氨化粒化器（13）中，一并完成二次中和、造粒、干燥三道工序，这样既减少了设备，又便于掌握控制，二次中和的中和度控制在1.05～1.10，干燥是由二次中和时所产生的热量完成的，不需外加热源就可达到合格产品的含水量。

本发明生产粉状磷铵的工艺流程如图2所示，（17）二次氨化器、（18）冷喷塔、（19）旋风分离器、（20）洗涤塔、（21）排风机。