[发明专利]一种水性环氧绝缘漆及其制备方法在审
| 申请号: | 202310699876.9 | 申请日: | 2023-06-14 |
| 公开(公告)号: | CN116656211A | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
| 发明(设计)人: | 沈庆;刘翔;汪太平;胡坤;张斌;张杰;李淑心;陈明阳;李延东;张志强;黄永生;赵巨龙;胡可;房姗姗;杨娇娇;丁诗洋;崔玮 | 申请(专利权)人: | 国网安徽省电力有限公司超高压分公司 |
| 主分类号: | C09D163/00 | 分类号: | C09D163/00;C09D5/25;C09D5/18;C09D7/20;C09D7/65;C08G65/337;C08G65/333;C08G65/327;C08G65/336;C08G65/338 |
| 代理公司: | 合肥市科深知识产权代理事务所(普通合伙) 34235 | 代理人: | 刘汪丹 |
| 地址: | 230000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水性 绝缘漆 及其 制备 方法 | ||
1.一种水性环氧绝缘漆,其特征在于,包括如下重量份的原料:水性环氧树脂50-60份、助剂9-11份、颜填料10-16份、固化剂18-22份、消泡剂0.3-0.5份、流平剂0.4-0.6份、增稠剂0.3-0.5份、去离子水20-30份;
其中,所述助剂通过如下步骤制备:
S1、将N-甲基乙二胺投入反应釜,抽真空、通氮气反复操作三次后,升高温度,分步通入环氧乙烷,通过加压控制反应温度为40℃,反应2h,反应结束后保温1h,抽真空,冷却出料,得到中间产物1;
S2、将聚乙二醇衍生物与乙腈加入带有磁力搅拌装置的三口烧瓶中,在氮气保护下磁力搅拌10min后,加入碳酸钾、碘化钾和中间产物1,加热,在85℃、避光条件和氮气保护下,常压回流24h,反应结束后,抽滤除去碳酸钾和碘化钾盐,减压旋蒸除去溶剂乙腈,获得中间产物2;
S3、依次将乙腈、三乙胺、三氯氧磷和4-二甲氨基吡啶加入至三口烧瓶中,室温搅拌混合均匀后,将中间产物2的乙腈溶液缓慢滴加到三口烧瓶中,继续搅拌30min,然后升温至60℃反应3h,反应结束后,旋蒸除去大部分乙腈后,往产物中加入甲苯,搅拌均匀后,用热的蒸馏水进行萃取,取水相,无水硫酸镁初步干燥,再放入50℃真空烘箱中继续干燥4-5h,获得中间产物3;
S4、将中间产物3与二甲基苯基硅醇反应,得到助剂。
2.根据权利要求1所述的一种水性环氧绝缘漆,其特征在于,步骤S1中N-甲基乙二胺与环氧乙烷的用量之比为7.4g:8.8g。
3.根据权利要求1所述的一种水性环氧绝缘漆,其特征在于,步骤S2中聚乙二醇衍生物、乙腈、碳酸钾、碘化钾和中间产物1的用量之比为0.1mol:300mL:13.8g:1.8g:16.2g。
4.根据权利要求1所述的一种水性环氧绝缘漆,其特征在于,步骤S3中乙腈、三乙胺、三氯氧磷、4-二甲氨基吡啶、中间产物2的乙腈溶液的用量之比为150mL:20.2g:15.3g:0.14g:100mL;中间产物2的乙腈溶液的浓度为1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种水性环氧绝缘漆,其特征在于,步骤S4的具体过程为:将中间产物3和乙腈混合均匀后加入反应釜中,再加入碳酸钾和碘化钾,在N2保护下搅拌加热至55℃,然后滴入二甲基苯基硅醇,滴加完全后,加压、升温,在75-80℃反应6h,反应结束后,抽滤除去碳酸钾和碘化钾盐,减压旋蒸除去溶剂乙腈,得到助剂。
6.根据权利要求5所述的一种水性环氧绝缘漆,其特征在于,中间产物3、乙腈、碳酸钾、碘化钾和二甲基苯基硅醇的用量之比为0.1mol:200mL:13.8g:2.0g:15.2g。
7.根据权利要求1所述的一种水性环氧绝缘漆,其特征在于,步骤S2中所述聚乙二醇衍生物通过如下步骤制备:
将甲氧基聚乙二醇和碳酸钾加入带有磁力搅拌装置的三口圆底烧瓶中,再加入二氯甲烷,加热,待温度升至40-42℃后开启磁力搅拌并开始滴加二氯亚砜和二氯甲烷的混合液,滴加完成后,于42℃下冷凝回流24h,反应结束后,抽滤除去碳酸钾,减压旋蒸除去溶剂二氯甲烷和剩余的二氯亚砜,得到聚乙二醇衍生物;甲氧基聚乙二醇、碳酸钾、二氯甲烷、二氯亚砜和二氯甲烷的混合液的用量之比为0.1mol:13.8g:250mL:100mL;二氯亚砜和二氯甲烷的混合液的浓度为0.16g/mL。
8.根据权利要求1所述的一种水性环氧绝缘漆的制备方法,其特征在于,具体如下:
按比例将各原料混合后,高速搅拌3-4h,研磨,至细度小于20μm以下,得到水性环氧绝缘漆。
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