[发明专利]仿生自清洁多晶金刚石的制备方法在审
| 申请号： | 202310479229.7 | 申请日： | 2023-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN116555907A | 公开（公告）日： | 2023-08-08 |
| 发明（设计）人： | 刘康;范赛飞;张伟伟;刘本建;朱嘉琦;代兵 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | C30B29/04 | 分类号： | C30B29/04;C30B28/14;C30B33/12;B05D1/30 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江联合专利商标代理有限公司 23213 | 代理人： | 侯静 |
| 地址： | 150001 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 仿生 清洁 多晶 金刚石 制备 方法 | ||
1.仿生自清洁多晶金刚石的制备方法，其特征在于该制备方法按照以下步骤实现：
一、依次使用丙酮、乙醇、去离子水对多晶金刚石或聚晶金刚石进行超声清洗，得到清洗后的金刚石；
二、将清洗后的金刚石放入化学气相沉积设备的腔体内；
三、对化学气相沉积设备的腔体抽真空后，通入反应气体H2与O2，控制H2的流量为100sccm～400sccm，O2流量为总气体流量的2％～10％，启动化学气相沉积设备后逐渐升高气压与功率，使金刚石表面温度保持在500～900℃之间，进行氧刻蚀1～3h，得到氧刻蚀后的金刚石；
四、关闭H2和O2，通入Ar、N2与CH4进行气体更换，控制Ar流量为20～200sccm，Ar流量为总气体流量的65％～75％，控制N2流量为总气体流量的20％～30％，CH4流量为总气体流量的5％～10％，使金刚石表面温度保持在500～900℃之间，进行纳米金刚石的外延生长0.5～3h，得到外延生长后的金刚石；
五、关闭Ar、N2与CH4，再通入H2进行气体更换，控制H2流量为100sccm～400sccm，使金刚石表面温度保持在500～900℃之间，进行氢刻蚀1～3h，得到氢刻蚀后的金刚石；
六、逐渐降低气压与功率，降温期间保持H2流量，直至化学气相沉积设备关闭，取出生长刻蚀后的金刚石；
七、将生长刻蚀后的金刚石放置在密闭容器内，向容器内滴入氟硅烷，恒温90℃～150℃加热0.5～3h进行表面化学修饰，得到仿生自清洁多晶金刚石。
2.根据权利要求1所述的仿生自清洁多晶金刚石的制备方法，其特征在于步骤一中每次超声清洗时间为10～20min。
3.根据权利要求1所述的仿生自清洁多晶金刚石的制备方法，其特征在于步骤三中控制H2的流量为200sccm～300sccm，O2流量为总气体流量的2％。
4.根据权利要求1所述的仿生自清洁多晶金刚石的制备方法，其特征在于步骤三中使金刚石表面温度保持在800℃，进行氧刻蚀2h。
5.根据权利要求1所述的仿生自清洁多晶金刚石的制备方法，其特征在于步骤四中控制Ar流量为50～100sccm。
6.根据权利要求1所述的仿生自清洁多晶金刚石的制备方法，其特征在于步骤四中控制Ar流量为总气体流量的70％，控制N2流量为总气体流量的25％，CH4流量为总气体流量的5％。
7.根据权利要求1所述的仿生自清洁多晶金刚石的制备方法，其特征在于步骤四中使金刚石表面温度保持在800～900℃之间，进行纳米金刚石的外延生长1～2h。
8.根据权利要求1所述的仿生自清洁多晶金刚石的制备方法，其特征在于步骤五中控制H2流量为200sccm。
9.根据权利要求1所述的仿生自清洁多晶金刚石的制备方法，其特征在于步骤五中使金刚石表面温度保持在800～900℃之间，进行氢刻蚀2～2.5h。
10.根据权利要求1所述的仿生自清洁多晶金刚石的制备方法，其特征在于步骤七中恒温100℃～120℃加热1～1.5h进行表面化学修饰。
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