[发明专利]一种高纯乙硼烷的制备工艺及设备

说明书

本发明属于制备乙硼烷的技术领域，特别是一种高纯乙硼烷的制备工艺，包括利用过量三氟化硼和硼氢化钾作为原料低温条件下反应制备、络合乙硼烷中的三氟化硼、乙硼烷粗品的精馏、三氟化硼的再利用和溶剂回收套用等步骤。本发明提供了一种在反应原料三氟化硼过量的前提下更安全、成本更低、无废液污染、能连续生产高纯乙硼烷的制备工艺。

技术领域

本发明属于制备乙硼烷的技术领域，特别是一种高纯乙硼烷的制备工艺及设备。

背景技术

乙硼烷通常采用三氟化硼和硼氢化钾作为原料在反应釜中低温条件下反应制备，由于反应中三氟化硼为气态、硼氢化钾为固态，为了避免三氟化硼混入制备的乙硼烷中，通常让反应原料硼氢化钾过量例如《CN111892020A-一种高纯度电子级乙硼烷的合成方法及装置》或用仪器精确控制三氟化硼的用量例如《CN113120862A-一种连续生产高纯乙硼烷的方法》，同时整个过程通常采用无溶剂条件的干法反应、避免使用溶剂导致废液污染的问题。然而硼氢化钾属于易爆危险化学品、安全处理难度大、同时硼氢化钾潮湿环境中易反应导致过量的硼氢化钾即使从反应釜中取出也很难保存再利用，三氟化硼不燃也不助燃、相比硼氢化钾安全性更好；使用仪器精确控制三氟化硼的用量则会显著提升生产成本、增加工作人员的工作难度。

发明内容

为了解决上述问题，本发明旨在提供一种在反应原料三氟化硼过量的前提下更安全、成本更低、无废液污染、能连续生产高纯乙硼烷的制备工艺。采用的具体技术方案为一种高纯乙硼烷的制备工艺，至少包括以下步骤：

步骤1：将KBH₄放入反应器中；

步骤2：将反应器的反应温度控制在-80～-30℃、压力控制在0.5～2MPa，向反应器内通入过量的BF₃且让BF₃冷凝在KBH₄上，反应4～8h后生成乙硼烷粗品；

步骤3：将乙硼烷粗品和未反应完的BF₃从反应器的出料口引入至络合塔的底部，络合塔内设有溶剂，所述溶剂为乙二醇二甲醚或乙二醇，BF₃进入络合塔后与溶剂络合形成络合物，呈气态的乙硼烷则从络合塔的塔顶引出；

步骤4：将步骤3所得气体引入至第一精馏塔，在第一精馏塔中分离去除气体中的轻组分杂质后，将所得乙硼烷从塔釜出料口引入第二精馏塔精馏；

步骤5：将步骤4所得乙硼烷在第二精馏塔分离重组分，得到5N级别的乙硼烷；

步骤6：待步骤2反应完毕且步骤3中呈气态的乙硼烷全部从络合塔的塔顶引出引入至第一精馏塔后，重复步骤1，再将络合塔内液体温度加热至60℃，将产生的气体通入至反应器并重复步骤2～5。

而且，步骤1中反应器为管式反应器，放入的KBH₄为固体。

而且，步骤2中每批反应加入原料KBH₄和BF₃的质量比不大于1：1.65。

而且，步骤2所得乙硼烷粗品中的乙硼烷含量大于98％。

以及一种用于所述的高纯乙硼烷的制备工艺的设备，至少包括反应器、络合塔、第一精馏塔和第二精馏塔，络合塔的塔顶通过相互独立的气体管道分别与反应器和第一精馏塔连接，络合塔的塔釜设有加热装置；第二精馏塔内设有旋流板、风压表和O₂含量在线监测仪。