[发明专利]一种低导热防水有机硅环氧树脂及其制备方法、应用在审
| 申请号: | 202310388286.4 | 申请日: | 2023-04-12 |
| 公开(公告)号: | CN116375979A | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
| 发明(设计)人: | 杜彪 | 申请(专利权)人: | 智仑超纯环氧树脂(西安)有限公司 |
| 主分类号: | C08G59/30 | 分类号: | C08G59/30;C08G77/44;C09D163/00;C09D183/10;C09J163/00;C09J183/10 |
| 代理公司: | 北京弘权知识产权代理有限公司 11363 | 代理人: | 逯长明;温瑞鑫 |
| 地址: | 710018 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 导热 防水 有机硅 环氧树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种低导热防水有机硅环氧树脂,其特征在于,所述低导热防水有机硅环氧树脂由以下原料制成:长链脂肪酸甘油酯长链脂肪酸甘油酯、四氢邻苯二甲酸酐、羟基硅油和氧化剂;
其中,四氢邻苯二甲酸酐与长链脂肪酸甘油酯的摩尔比为(2~2.5)∶1,羟基硅油和第一中间产物的摩尔比为(2.5~3.5)∶1;第二中间产物与氧化剂的摩尔比为1∶(2~2.1);
所述第一中间产物由所述四氢邻苯二甲酸酐与所述长链脂肪酸甘油酯反应制得,所述第二中间产物由所述第一中间产物与所述羟基硅油反应制得。
2.一种低导热防水环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
取四氢邻苯二甲酸酐和长链脂肪酸甘油酯,在第一预设条件下进行酯化反应,得到第一中间产物;
向所述第一中间产物中加入羟基硅油,在第二预设条件下进行酯化反应,得到第二中间产物;
取所述第二中间产物和氧化剂,在第三预设条件下进行环氧化反应,得到有机硅环氧树脂。
3.如权利要求2所述的低导热防水有机硅环氧树脂的制备方法,其特征在于,取四氢邻苯二甲酸酐和长链脂肪酸甘油酯,在第一预设条件下进行酯化反应,得到第一中间产物,包括:
取四氢邻苯二甲酸酐、长链脂肪酸甘油酯和第一催化剂溶于溶剂中,在50℃~70℃的反应温度下进行酯化反应,在酯化反应过程中进行冷凝回流,反应1h~2h,得到所述第一中间产物;
其中,所述长链脂肪酸甘油酯为单十二酸甘油酯、单十八酸甘油酯、单十酸甘油酯和单十六酸甘油酯中的一种或多种,所述四氢邻苯二甲酸酐与长链脂肪酸甘油酯的摩尔比为(2~2.5)∶1。
4.如权利要求2所述的低导热防水有机硅环氧树脂的制备方法,其特征在于,向所述第一中间产物中加入羟基硅油,在所述第二预设条件下进行酯化反应,得到第二中间产物,包括:
向所述第一中间产物中加入羟基硅油和第二催化剂,在60℃~80℃的反应温度下反应5h~7h,得到所述第二中间产物;
其中,羟基硅油和第一中间产物的摩尔比为(2.5~3.5)∶1。
5.如权利要求2所述的低导热防水有机硅环氧树脂的制备方法,其特征在于,取所述第二中间产物和氧化剂,在第三预设条件下进行环氧化反应,得到有机硅环氧树脂,包括:
在10℃~15℃下,将氧化剂缓慢滴加入冷却至室温的所述第二中间产物中后,升温至30℃~40℃,并在30℃~40℃的反应温度下反应3h~4h,得到粗产物;
对所述粗产物进行减压蒸馏,得到所述有机硅环氧树脂;
其中,所述氧化剂为间氯过氧化苯甲酸,所述第二中间产物与氧化剂的摩尔比为1∶(2~2.1)。
6.如权利要求3所述的低导热防水有机硅环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述第一催化剂为无水乙酸钠或三氯化铝,所述第一催化剂的质量为四氢邻苯二甲酸酐与长链脂肪酸甘油酯的质量之和的0.02%~0.08%。
7.如权利要求4所述的低导热防水有机硅环氧树脂及其制备方法,其特征在于,所述第二催化剂为浓硫酸、磷酸或苯磺酸,所述第二催化剂的质量为在第二预设条件下进行酯化反应所用的第一中间产物与羟基硅油的质量之和的0.02%~0.08%。
8.如权利要求3所述的低导热防水有机硅环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述溶剂为二甲基甲酰胺。
9.如权利要求2所述的低导热防水有机硅环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述长链脂肪酸甘油酯为单十二酸甘油酯、单十八酸甘油酯、单十酸甘油酯和单十六酸甘油酯中的一种或多种。
10.一种低导热防水有机硅环氧树脂的应用,其特征在于,包括如权利要求1所述的低导热防水有机硅环氧树脂在涂层、电子封装和胶黏剂领域的应用。
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