[发明专利]基于10-十一烯酸无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法在审
| 申请号: | 202310388188.0 | 申请日: | 2023-04-12 |
| 公开(公告)号: | CN116333314A | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
| 发明(设计)人: | 曾劲松;张新晗 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C08G75/045 | 分类号: | C08G75/045 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 江裕强 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基于 10 十一 烯酸无 溶剂 聚合 制备 降解 聚酯 方法 | ||
1.一种基于10-十一烯酸通过无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法,其特征在于,以植物油基不饱和脂肪酸和多元醇为原料制备二烯酯单体,以1,2-乙二硫醇为扩链剂,在无溶剂的温和条件下实现二烯酯单体本体聚合。
2.根据权利要求1所述的基于10-十一烯酸通过无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)由10-十一烯酸制备二烯酯单体
在氮气范围下,将10-十一烯酸与多元醇混合,搅拌反应,加入对甲苯磺酸继续反应至不再有水产生,反应完毕后,将液体全部转移至分液漏斗中,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,有机相再用超纯水洗涤至分液漏斗下层水相呈澄清透明,分离出有机相后采用无水硫酸钠干燥,过滤后得到二烯酯单体;
(2)由二烯酯单体制备聚酯
将二烯酯单体和2,2-偶氮二异丁腈加入三口烧瓶中,于油浴锅中进行搅拌混合,接着向三口烧瓶中加入1,2-乙二硫醇进行聚合反应,反应完成后,向三口烧瓶中加入甲醇溶液产生白色沉淀,过滤并用超纯水洗涤沉淀物,冷冻干燥后得到植物油基脂肪族聚酯粉体。
3.根据权利要求2所述的基于10-十一烯酸通过无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法,其特征在于,多元醇包括乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、丙三醇。
4.根据权利要求2所述的基于10-十一烯酸通过无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法,其特征在于,10-十一烯酸和多元醇的摩尔比为2:1~3:1。
5.根据权利要求2所述的基于10-十一烯酸通过无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法,其特征在于,所述搅拌反应的温度为120~160℃;时间为15~30min。
6.根据权利要求2所述的基于10-十一烯酸通过无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法,其特征在于,对甲苯磺酸的用量为10-十一烯酸的0.5~1.5wt%。
7.根据权利要求2所述的基于10-十一烯酸通过无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法,其特征在于,二烯酯单体和1,2-乙二硫醇的摩尔比为1:1~1:2。
8.根据权利要求2所述的基于10-十一烯酸通过无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法,其特征在于,2,2-偶氮二异丁腈的用量为二烯酯单体的0.5~1.0wt%。
9.根据权利要求2所述的基于10-十一烯酸通过无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法,其特征在于,所述聚合反应的温度为50~80℃;时间为6~12h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的植物油基脂肪族聚酯,其特征在于,产物的产率为70%~85%。
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