[发明专利]基于10-十一烯酸无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法在审

专利信息
申请号: 202310388188.0 申请日: 2023-04-12
公开(公告)号: CN116333314A 公开(公告)日: 2023-06-27
发明(设计)人: 曾劲松;张新晗 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C08G75/045 分类号: C08G75/045
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 江裕强
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 基于 10 十一 烯酸无 溶剂 聚合 制备 降解 聚酯 方法
【权利要求书】:

1.一种基于10-十一烯酸通过无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法,其特征在于,以植物油基不饱和脂肪酸和多元醇为原料制备二烯酯单体,以1,2-乙二硫醇为扩链剂,在无溶剂的温和条件下实现二烯酯单体本体聚合。

2.根据权利要求1所述的基于10-十一烯酸通过无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)由10-十一烯酸制备二烯酯单体

在氮气范围下,将10-十一烯酸与多元醇混合,搅拌反应,加入对甲苯磺酸继续反应至不再有水产生,反应完毕后,将液体全部转移至分液漏斗中,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,有机相再用超纯水洗涤至分液漏斗下层水相呈澄清透明,分离出有机相后采用无水硫酸钠干燥,过滤后得到二烯酯单体;

(2)由二烯酯单体制备聚酯

将二烯酯单体和2,2-偶氮二异丁腈加入三口烧瓶中,于油浴锅中进行搅拌混合,接着向三口烧瓶中加入1,2-乙二硫醇进行聚合反应,反应完成后,向三口烧瓶中加入甲醇溶液产生白色沉淀,过滤并用超纯水洗涤沉淀物,冷冻干燥后得到植物油基脂肪族聚酯粉体。

3.根据权利要求2所述的基于10-十一烯酸通过无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法,其特征在于,多元醇包括乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、丙三醇。

4.根据权利要求2所述的基于10-十一烯酸通过无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法,其特征在于,10-十一烯酸和多元醇的摩尔比为2:1~3:1。

5.根据权利要求2所述的基于10-十一烯酸通过无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法,其特征在于,所述搅拌反应的温度为120~160℃;时间为15~30min。

6.根据权利要求2所述的基于10-十一烯酸通过无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法,其特征在于,对甲苯磺酸的用量为10-十一烯酸的0.5~1.5wt%。

7.根据权利要求2所述的基于10-十一烯酸通过无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法,其特征在于,二烯酯单体和1,2-乙二硫醇的摩尔比为1:1~1:2。

8.根据权利要求2所述的基于10-十一烯酸通过无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法,其特征在于,2,2-偶氮二异丁腈的用量为二烯酯单体的0.5~1.0wt%。

9.根据权利要求2所述的基于10-十一烯酸通过无溶剂聚合制备可降解聚酯的方法,其特征在于,所述聚合反应的温度为50~80℃;时间为6~12h。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的植物油基脂肪族聚酯,其特征在于,产物的产率为70%~85%。

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